【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，具体涉及一种连续生产电子级甲基硅烷的系统及方法。
技术介绍
1、电子级四甲基硅烷属于电子工业中重要的新兴化学气相沉积前驱体材料。在超大规模集成电路领域是重要的原子层沉积ald和cvd制备低介电常数薄膜的重要前驱体之一，主要作为刻蚀阻挡层和铜阻挡层。
2、cn115974907a提出了一种电子级四甲基硅烷的制备方法，采用三甲基一氯为原料，通过歧化反应得到四甲基硅烷、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的反应产物。
3、cn114736233a提出了一种四甲基硅烷的合成方法，采用六甲基二硅氧烷与甲基锂作为原料，在一定条件下反应后得到四甲基硅烷。
4、cn113214304a提出了一种四甲基硅烷的制备系统和方法，采用精馏脱轻后加吸附的方法制备纯度高的四甲基硅烷产品。
5、以上方法无论是合成制备还是纯化精制，均存在以下问题：一是合成过程不易控制，副产物较多，容易引入其他杂质；二是反应过程中物料易水解，对装置腐蚀严重；三是四甲基硅烷的转化率仅4％左右，转化率低。
6、针对以上问题，亟需专利技术一种方法，既能减少杂质引入，又能提高装置使用寿命且有较高产率。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种连续生产电子级甲基硅烷的系统及方法，不涉及化学反应，采用物理提纯实现电子级甲基硅烷的连续生产。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，包括原料罐，所述
3、优选的方案中，所述脱重塔和吸附单元之间设有过热器，脱重塔通过管路依次与过热器和吸附单元连接。
4、优选的方案中，所述吸附单元包括如干组吸附柱，吸附柱之间串联连接。
5、优选的方案中，所述吸附柱内分子筛为beta分子筛、zsm-35、微孔活性炭、zif-8、5a、zsm-5、4a中的一种或几种。
6、优选的方案中，所述吸附柱内填料的孔径异戊烷孔径，小于四甲基硅烷的孔径。
7、优选的方案中，所述吸附柱高径比为5～15，温度为25～200℃，压力为0.05～0.5mpa。
8、优选的方案中，所述原料罐内的温度为2～5℃。
9、优选的方案中，所述脱重塔、脱轻塔以及提纯塔的操作压力范围为0.05～0.5mpa。
10、本专利技术还提供一种连续生产电子级甲基硅烷的方法，采用上述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统进行生产，包括如下步骤：
11、s1、原料罐中储存有机硅低沸物原料，通过第一输送泵将原料输送至脱重塔中，将原料中的大部分重组分进行脱除；
12、s2、脱重塔精馏后的气体进入吸附单元进行吸附纯化，去除共沸物杂质，然后通过冷凝器进行冷凝，输送至中间储罐中储存；
13、s3、通过第二输送泵将中间储罐中液体物料输送至脱轻塔，脱出轻组分，得到纯度较高的四甲基硅烷；
14、s4、第三输送泵将脱除部分重组分和轻组分以及共沸物的高纯四甲基硅烷输送至提纯塔进行金属杂质去除，得到电子级四甲基硅烷在成品储罐中储存。
15、本专利技术提供的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统及方法，具有以下有益效果：
16、1、利用脱重塔将有机硅低沸物中易水解的氯硅烷、水分以及部分金属杂质分离，将剩余组分送入吸附单元，利用分子筛孔径对不同粒径的物质吸附能力的差异将有机硅低沸物中四甲基硅烷与其共沸物杂质得到有效分离，得到纯度较高的四甲基硅烷，再利用后续脱轻塔、提纯塔将有机硅低沸物中轻组分与剩余重组分去除得到电子级四甲基硅烷。
17、不涉及化学反应，整个工艺过程仅有四甲基硅烷精馏纯化为物理过程，其余均未产生化学过程，工艺路线短，可控性好，工艺安全可靠性较高。
18、2、有机硅低沸物原料先脱除包括氯硅烷在内的部分重组分和水分，避免了系统后续装置因氯硅烷水解造成的装置腐蚀，从而实现装置的耐用性。
19、3、配置吸附纯化单元并搭配5a分子筛可以使四甲基硅烷与异戊烷有效分离，在保证产品质量的前提下增加产率。
20、4、提纯塔作为脱重塔塔顶出料使金属杂质进一步去除，可以有效控制产品中金属杂质含量，减少产品质量波动。
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1.一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，包括原料罐（1），其特征在于，所述原料罐（1）通过管路和第一输送泵（2）与脱重塔（3）连接，脱重塔（3）顶部通过管路与吸附单元连接，吸附单元通过管路依次与冷凝器（6）和中间储罐（7）连接，中间储罐（7）通过管路和第二输送泵（8）与脱轻塔（9）连接，脱轻塔（9）下端通过管路和第三输送泵（10）与提纯塔（11）连接，提纯塔（11）上端通过管路与成品储罐（12）连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述脱重塔（3）和吸附单元之间设有过热器（4），脱重塔（3）通过管路依次与过热器（4）和吸附单元连接。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述吸附单元包括如干组吸附柱（5），吸附柱（5）之间串联连接。
4.根据权利要求3所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述吸附柱（5）内分子筛为Beta分子筛、ZSM-35、微孔活性炭、ZIF-8、5A、ZSM-5、4A中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种连续生产电子级甲
6.根据权利要求3所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述吸附柱（5）高径比为5～15，温度为25～200℃，压力为0.05～0.5Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述原料罐（1）内的温度为2～5℃。
8.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述脱重塔（3）、脱轻塔（9）以及提纯塔（11）的操作压力范围为0.05～0.5Mpa。
9.一种连续生产电子级甲基硅烷的方法，其特征在于，采用权利要求1~8任一项所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统进行生产，包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，包括原料罐（1），其特征在于，所述原料罐（1）通过管路和第一输送泵（2）与脱重塔（3）连接，脱重塔（3）顶部通过管路与吸附单元连接，吸附单元通过管路依次与冷凝器（6）和中间储罐（7）连接，中间储罐（7）通过管路和第二输送泵（8）与脱轻塔（9）连接，脱轻塔（9）下端通过管路和第三输送泵（10）与提纯塔（11）连接，提纯塔（11）上端通过管路与成品储罐（12）连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述脱重塔（3）和吸附单元之间设有过热器（4），脱重塔（3）通过管路依次与过热器（4）和吸附单元连接。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述吸附单元包括如干组吸附柱（5），吸附柱（5）之间串联连接。
4.根据权利要求3所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述吸附柱（5）内分子筛为be...
【专利技术属性】
技术研发人员：李少平，侯建鑫，贺兆波，叶瑞，李锐峰，万富强，杨着，夏致远，苗茁，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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