【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药质量控制领域，具体涉及一种完带汤指纹图谱的构建方法及其应用，尤其涉及一种准确的完带汤指纹图谱的构建方法及其应用。
技术介绍
1、完带汤源于《傅青主女科·卷一·带下》(清·傅山)，由白术(土炒)、山药(炒)、人参、白芍(酒炒)、车前子(酒炒)、苍术(制)、陈皮、黑芥穗、甘草、柴胡组成。组方配伍方面，方中白术甘苦而温，补气健脾，燥湿利水；山药甘平，健脾补中，并能补肾固涩止带；两药均重用，意在补牌祛湿，使脾气健运，湿浊自除，共为君药。人参大补元气，补中健脾，增君药补脾之功；苍术燥湿运脾，助君药祛湿化浊之力；车前子清利水湿，令湿邪从水道而出；白芍酸收柔肝，俾木达而脾土健运；以上四药均用量中等，共为臣药。陈皮理气燥湿醒脾，配白术、山药、人参，使补而不滞；柴胡、芥穗轻宣升散，配白术、人参以升发清阳，伍白芍能解郁，且芥穗炒黑而用，可入血分祛湿，调和气血；以上三药均用少量，疏肝为主兼以理脾，行气为主兼以调血，共为佐药。使以甘草调和诸药。诸药成方，共奏补气健脾，疏肝理气，化湿止带之功。
2、中药及制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的方法。而现有的方法大多只是针对单一成分或单一种类成分的研究，对于整体复方汤剂的研究较少。完带汤作为复方制剂，化学成分复杂，是多种成分的混合体，有效成分包括挥发油、皂苷、萜类、黄酮类化合物等，有必要对其中的化学成分进行检测，因此，如何提供一种能够有效把控研究完带汤的主要成分，把控其质量，成为了亟待解决的问题。
技术实现思路
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一方面，本专利技术提供了一种完带汤指纹图谱的构建方法，所述构建方法包括以下步骤：
4、(1)将完带汤样品与醇溶液混合超声，得到供试品溶液；
5、(2)将对照品与醇溶液混合，得到对照品溶液，所述对照品包括尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸、绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、川陈皮素、白术内酯ⅲ、橘皮素或白术内酯ⅱ中任意一种或至少两种的组合；
6、(3)将供试品溶液、对照品溶液分别进行液相检测，根据结果在供试品溶液液相检测结果中筛选出对照品峰和峰形好、分离度高的峰为特征峰，并在特征峰中选择成分确定、峰形较好的为s峰，计算其他特征峰相对s峰的相对保留时间，即得到所述完带汤指纹图谱。
7、步骤(1)、(2)不区分先后顺序。
8、本专利技术通过将特定对照品与供试品进行检测、比对，能够有效建立完带汤的指纹图谱，实现了对完带汤质量的有效鉴别。
9、优选地，所述醇溶液为甲醇水溶液，所述甲醇水溶液的体积分数为30-90％。
10、优选地，步骤(1)所述完带汤样品与醇溶液的料液比为(0.5-1.5):(10-50)g/ml。
11、优选地，步骤(2)所述对照品包括至少两种时，每种对照品制成单标对照品溶液，所述单标对照品溶液的浓度为20-100μg/ml。
12、其中，甲醇水溶液的体积分数可以是30％、40％、50％、60％、70％、80％或90％等，完带汤样品与醇溶液的料液比中，完带汤样品的份数可以是0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5等，醇溶液的份数可以是10、15、20、25、30、35、40、45或50等，单标对照品溶液的浓度可以是20μg/ml、30μg/ml、40μg/ml、50μg/ml、60μg/ml、70μg/ml、80μg/ml、90μg/ml或100μg/ml等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、优选地，所述步骤(3)之前还包括将对照药材分别与水混合煎煮，得到对照药材溶液，所述对照药材包括山药、车前子、白芍、甘草、白术、柴胡、陈皮、荆芥穗、人参和苍术。
14、优选地，所述步骤(3)还包括将对照药材溶液进行液相检测，将检测结果与特征峰结合，对特征峰与对照药材进行对应归属。
15、优选地，所述液相检测的色谱柱为c18色谱柱，柱温为25-35℃。
16、优选地，所述液相检测的流动相包括流动相a和流动相b，所述流动相a为乙腈，所述流动相b为磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的质量分数为0.08-0.12％，例如0.08％、0.09％、0.1％、0.11％或0.12％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17、优选地，所述液相检测采用梯度洗脱，所述梯度洗脱具体如下：
18、第0-9min，流动相a的体积分数为0，流动相b的体积分数为100％，流速0.4ml/min；
19、第9-10min，流动相a的体积分数为0，流动相b的体积分数为100％，流速由0.4ml/min匀速变为1ml/min；
20、第10-70min，流动相a的体积分数由0匀速变为30％，流动相b的体积分数由100％匀速变为70％，流速1ml/min；
21、第70-100min，流动相a的体积分数由30％匀速变为90％，流动相b的体积分数由70％匀速变为10％，流速1ml/min。
22、优选地，所述特征图谱中，特征峰的数量为19，按保留时间从小到大排序，以9号峰为s峰，1-8、10-19号峰的相对保留时间分别为0.165-0.183、0.454-0.502、0.509-0.563、0.604-0.668、0.705-0.779、0.800-0.884、0.817-0.903、0.908-1.004、1.079-1.193、1.088-1.202、1.095-1.211、1.194-1.320、1.511-1.671、1.581-1.747、1.682-1.860、1.703-1.883、1.729-1.911、1.804-1.994。
23、所述9号峰成分为芍药苷。
24、优选地，所述1号峰归属于山药，2、6、8、9、14号峰归属于白芍，4、12号峰归属于车前子，10、11、15号峰归属于甘草片，13、16、18号峰归属于陈皮，17、19号峰归属于白术，3、5、7号峰不具备专属性。
25、另一方面，本专利技术还提供了一种完带汤的质量控制方法，将不同批次的完带汤采用如上所述的液相检测方法进行检测，将检测结果进行中位数处理，并结合特征图谱得到标准特征图谱；将待测样品采用如上所述的液相检测方法进行检测，根据特征图谱判断特征峰，之后进行相似度判断，判断待测样品为合格品或不合格品；
26、所述相似度判断中，计算待本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述构建方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述醇溶液为甲醇水溶液，所述甲醇水溶液的体积分数为30-90％。
3.根据权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)所述完带汤样品与醇溶液的料液比为(0.5-1.5):(10-50)g/mL。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的构建方法，其特征在于，步骤(2)所述对照品包括至少两种时，每种对照品制成单标对照品溶液，所述单标对照品溶液的浓度为20-100μg/mL。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的构建方法，其特征在于，所述步骤(3)之前还包括将对照药材分别与水混合煎煮，得到对照药材溶液，所述对照药材包括山药、车前子、白芍、甘草、白术、柴胡、陈皮、荆芥穗、人参和苍术；
6.根据权利要求1-5中任一项所述的构建方法，其特征在于，所述液相检测的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙腈，所述流动相B为磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的质量分数为0.08-0.12％。
7.根据权利要
8.根据权利要求1-7中任一项所述的构建方法，其特征在于，所述特征图谱中，特征峰的数量为19，按保留时间从小到大排序，以9号峰为S峰，1-8、10-19号峰的相对保留时间分别为0.165-0.183、0.454-0.502、0.509-0.563、0.604-0.668、0.705-0.779、0.800-0.884、0.817-0.903、0.908-1.004、1.079-1.193、1.088-1.202、1.095-1.211、1.194-1.320、1.511-1.671、1.581-1.747、1.682-1.860、1.703-1.883、1.729-1.911、1.804-1.994；
9.根据权利要求8所述的构建方法，其特征在于，所述1号峰归属于山药，2、6、8、9、14号峰归属于白芍，4、12号峰归属于车前子，10、11、15号峰归属于甘草片，13、16、18号峰归属于陈皮，17、19号峰归属于白术，3、5、7号峰不具备专属性。
10.一种完带汤的质量控制方法，其特征在于，将不同批次的完带汤采用权利要求1-9中任一项所述的液相检测方法进行检测，将检测结果进行中位数处理，并结合特征图谱得到标准特征图谱；将待测样品采用权利要求1-9中任一项所述的液相检测方法进行检测，根据特征图谱判断特征峰，之后进行相似度判断，判断待测样品为合格品或不合格品；
...【技术特征摘要】
1.一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述构建方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述醇溶液为甲醇水溶液，所述甲醇水溶液的体积分数为30-90％。
3.根据权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)所述完带汤样品与醇溶液的料液比为(0.5-1.5):(10-50)g/ml。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的构建方法，其特征在于，步骤(2)所述对照品包括至少两种时，每种对照品制成单标对照品溶液，所述单标对照品溶液的浓度为20-100μg/ml。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的构建方法，其特征在于，所述步骤(3)之前还包括将对照药材分别与水混合煎煮，得到对照药材溶液，所述对照药材包括山药、车前子、白芍、甘草、白术、柴胡、陈皮、荆芥穗、人参和苍术；
6.根据权利要求1-5中任一项所述的构建方法，其特征在于，所述液相检测的流动相包括流动相a和流动相b，所述流动相a为乙腈，所述流动相b为磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的质量分数为0.08-0.12％。
7.根据权利要求6所述的构建方法，其特征在于，所述液相检测采用梯度洗脱，所述梯度洗脱具体如下：
8.根据权利要求1-7中任一项所述的构建方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩豫，李鹤，黄雪娇，成亮，魏茂陈，
申请(专利权)人：上海硕方医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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