【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及红外镀膜材料领域，具体是一种高纯碳化硅复合膜料及其制备方法和在基体上形成无杂质碳化硅膜的方法。
技术介绍
1、红外碳化硅膜是最常用的红外增透防护膜之一，可以红外窗口镜片硫化锌、锗、硅等表面起到光学增透和物理防护作用。常规碳化硅膜主要为磁控溅射和化学气象沉积获得，例如类金刚石碳膜需要化学气象沉积获得，用物理蒸发镀膜设备则无法获得。
2、现有专利“一种提高离子束反应溅射法制备碳化锗薄膜牢固度的方法”其描述的是用溅射法获得碳化锗超硬膜且增加膜层牢固度的方法。现有专利“一种制备非晶碳化硅薄膜的方法”使用的是碳化硅粉末，通常碳化硅粉末纯度为98％左右，含少量的铁、二氧化硅等杂质。这些杂质对薄膜的影响是巨大的。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种高纯碳化硅复合膜料及其制备方法和在基体上形成无杂质碳化硅膜的方法，本专利技术提供的膜料的制备方法能够制备得到高纯无杂质的碳化硅膜料，将该膜料能够以物理蒸发的方法在基体上形成无杂质碳化硅膜。
2、本专利技术提供了一种高纯碳化硅膜料的制备方法，包括以下步骤：将石墨和硅粉进行加压烧结，得到碳化硅复合膜料；所述加压烧结的温度为1800～2200℃；所述加压烧结的时间为30～60min；所述加压烧结的过程中压力从0.1mpa增加至10mpa以上。
3、本专利技术将石墨和硅粉进行加压烧结，具体而言，本专利技术首先将石墨和硅粉混合搅拌均匀。本专利技术所述石墨和硅粉的质量比例为(1～9
4、本专利技术所述加压烧结的温度为1800～2200℃；所述加压烧结的时间为30～60min；所述加压烧结的过程中压力从0.1mpa增加至10mpa以上，优选为10～15mpa。本专利技术所述加压烧结的过程中压力从0.1mpa增加至10mpa以上并稳定后再以所述加热烧结的温度和时间进行保温，具体而言，本专利技术所述加压烧结包括：在0.1～0.5mpa下升温至900～1100℃，加压至4～5mpa后升温至所述加压烧结的温度，加压至10mpa以上进行保温。更具体而言，本专利技术所述加压烧结包括：在0.1～0.5mpa下以5～10℃/min的速率升温至900～1100℃，加压至4～5mpa后以5～10℃/min的速率升温至所述加压烧结的温度，加压至10mpa以上进行保温。在本专利技术的某些实施例中，本专利技术所述加压烧结包括：在0.1mpa下以10℃/min的速率升温至1000℃，加压至5mpa后以5℃/min的速率升温至2000℃，加压至10mpa进行保温30min。本专利技术通过材料复合高温烧结去除杂质，并在整个高温烧结的过程中控制压力从0.1至10mpa发生变化，实现了高纯度碳化硅膜料的制作。
5、本专利技术将石墨和硅粉进行加压烧结后还包括将加压烧结所得产物保压冷却至常温。具体而言，本专利技术将加压烧结所得产物采用自然冷却方式冷却至常温。本专利技术将加压烧结所得产物保压冷却至常温后，还包括将冷却后的产物经过喷砂去除表面氧化层，再将去除表面氧化层后的产物经过破碎机制成直径为0.1～2mm的小颗粒，得到高纯碳化硅膜料，经真空封装后待镀膜使用。
6、本专利技术还提供了一种由上述制备方法得到的高纯碳化硅膜料。本专利技术所述高纯碳化硅膜料是无杂质的碳硅镀膜材料，又称红外超硬碳化硅镀膜材料，其直径为0.1～2mm。根据石墨和硅的添加比例制成的高纯碳化硅膜料的折射率在石墨和硅材料之间。本专利技术所述高纯碳化硅膜料通过本专利技术的制备方法加工得到，它适合电子束加热蒸发镀膜，用蒸发镀膜设备蒸发直接获取高纯度无杂质的碳化硅薄膜，改变了常规适用蒸发镀膜碳化硅薄膜产生的杂质问题。
7、本专利技术还提供了一种在基体上形成无杂质碳化硅膜的方法，包括以下步骤：以基体为靶材，加热蒸发碳化硅复合膜料，在所述基体上形成无杂质碳化硅膜；所述碳化硅复合膜料由上述制备方法得到，不再赘述。在本专利技术的某些实施例中，以基体为靶材，将碳化硅复合膜料放置蒸发镀膜坩埚内利用电子束加热蒸发，在所述基体上形成超硬的碳化硅膜层。本专利技术所述基体为红外基体，选自硒化锌、硫化锌、锗或硅等。
8、本专利技术还提供了一种红外材料，其包括红外基体和沉积在所述红外基体上的碳化硅膜；所述碳化硅膜由上述制备方法得到的高纯碳化硅膜料蒸发后在所述红外基体上形成；所述红外基体和上述一样，不再赘述。在本专利技术的某些实施例中，本专利技术提供的红外材料包括硒化锌和沉积在所述硒化锌上的碳化硅膜；所述碳化硅膜由上述制备方法得到的高纯碳化硅膜料用电子束加热蒸发后在所述红外基体上形成。
9、本专利技术公开了一种高纯碳化硅复合膜料及其制备方法和在基体上形成无杂质碳化硅膜的方法。本专利技术提供的高纯碳化硅膜料的制备方法，包括以下步骤：将石墨和硅粉进行加压烧结，得到碳化硅复合膜料；所述加压烧结的温度为1800～2200℃；所述加压烧结的时间为30～60min；所述加压烧结的过程中压力从0.1mpa增加至10mpa以上。本专利技术提供的制备方法能够得到高纯无杂质的碳化硅膜料，它适合电子束加热蒸发镀膜，利用蒸发镀膜的方法就能实现高纯度无杂质碳化硅薄膜的加工，改变了常规适用蒸发镀膜碳化硅薄膜产生的杂质问题。实验表明，通过本专利技术的方法制备的10片硒化锌镜片表面无任何杂质点，证明膜料内杂质较少纯度较高。
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1.一种高纯碳化硅膜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨和硅粉进行加压烧结，得到碳化硅复合膜料；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加压烧结具体包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1)中所述升温的速率为5～10℃/min；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨和硅粉的质量比例为(1～9)：(1～9)。
5.权利要求1～4中任一所述的制备方法得到的高纯碳化硅膜料。
6.一种在基体上形成无杂质碳化硅膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加压烧结具体包括：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中所述升温的速率为5～10℃/min；
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中所述石墨和硅粉的质量比例为(1～9)：(1～9)。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述基体选自硒化锌、硫化锌、锗或硅。
【技术特征摘要】
1.一种高纯碳化硅膜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨和硅粉进行加压烧结，得到碳化硅复合膜料；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加压烧结具体包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s1)中所述升温的速率为5～10℃/min；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨和硅粉的质量比例为(1～9)：(1～9)。
5.权利要求1～4中任一所述的制备方法得到的高纯碳化硅膜料。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴辉，王奎，王星星，尹士平，
申请(专利权)人：安徽光智科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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