【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析检测，特别涉及一种电感耦合等离子体发射光谱法测定聚卡波非钙中钙含量的方法。
技术介绍
1、聚卡波非钙(calcium polycarbophil)为二聚丙烯酸钙-3,4-二醇-1,5-己二烯共聚物，cas号：126040-58-2，分子式：(c6h6cao4)a·(c6h10o2)b；其化学结构式如下：
2、
3、聚卡波非钙最早由美国雅培公司开发，在欧美、日本等已广泛使用，用于肠易激综合征(ibs)及各种原因便秘症状的缓解。聚卡波非钙在胃内酸性条件下，脱钙形成聚卡波非，在小肠或大肠的中性环境下显示了高度的吸水性，膨胀成为凝胶，保持消化道内水分，调节消化道内容物的输送，从而对便秘发挥治疗作用。因此聚卡波非钙中的钙含量的测定对全面考察药品质量，保证药品安全有效方面具有非常重要的作用。
4、美国药典(usp-nf 2023)中收录聚卡波非钙中钙含量的检测方法为络合滴定法：取本品约2g，精密称定，放入瓷坩埚，盖子微半开，放入马弗炉，先后于600℃和1000℃分别灼烧2h和1h，自然降至室温，加盐酸(1→5ml)使溶解并定量稀释制成100ml，精密量取15ml，置200ml烧杯中加水100ml，搅拌下精确加入0.05mol/l edta滴定液20.0ml，再加羟基奈酚蓝指示剂300mg，用1mol/lnaoh溶液调ph＝9.0-9.5，再用2mol/lnaoh溶液调ph＝12.4，再用edta滴定液(0.05mol/l)滴定至持续蓝色(每1ml edta滴定液(0.05mol/l)相当
技术实现思路
1、为了解决上述技术难点，本专利技术的目的是提供一种基于电感耦合等离子体发射光谱法测定聚卡波非钙中钙含量的方法(前处理采用盐酸水溶液提取的方法)。本方法解决了usp药典中检测专属性差、前处理效率低下(实验从2天减少至1天)以及可能出现聚卡波非钙不能完全碳化导致钙含量偏低的问题；并且避免使用高温炉等设备，减少设备投资；同时前处理废水重新利用，减少浪费。
2、为实现上述目的，本专利技术基于电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，包括以下步骤：s1配置盐酸空白溶液，s2配置钙元素标准工作溶液，s3聚卡波非钙样品前处理和s4电感耦合等离子体发射光谱测定。
3、进一步地，在上述技术方案中，所述s1配置盐酸空白溶液为：浓盐酸用水稀释成一定浓度稀盐酸溶液；
4、进一步地，在上述技术方案中，所述s2配置钙元素标准工作溶液为：使用钙元素标准溶液，用稀盐酸溶液配置不同钙元素浓度的标准系列溶液；
5、进一步地，在上述技术方案中，s3聚卡波非钙样品的前处理为：收集聚卡波非钙样品usp药典中吸水力项目测定过程中舍弃的上清液置于容量瓶中，加水定容；之后用稀盐酸溶液稀释，配制为待测样品溶液；
6、进一步地，在上述技术方案中，s4电感耦合等离子体发射光谱测定为，将步骤s1配制的空白溶液、步骤s2配制的不同钙元素浓度的标准系列溶液、步骤s3配制的待测样品溶液分别注入到电感耦合等离子体发射光谱仪，用标准曲线法定量通过测定钙元素分析谱线强度的信号响应值，电感耦合等离子体发射光谱仪自动绘制标准曲线，根据标准曲线得到上述各溶液中钙元素的浓度；
7、进一步地，在上述技术方案中，所述步骤s1和s3中，浓盐酸为分析纯浓盐酸，稀盐酸质量浓度为5％。
8、进一步地，在上述技术方案中，所述步骤s2中，配制标准系列溶液分别为1μg/ml、5μg/ml、8μg/ml、10μg/ml和15μg/ml。
9、进一步地，在上述技术方案中，所述步骤s3中，吸水力项目测定过程为：取样品245-255mg，精密称定，加到标出皮重50ml离心管(配有密封盖)中，加0.1mol/lhcl溶液35ml，密封，机械振摇30min，离心20min(2000转/min)，弃去上层清液；再加0.1mol/lhcl溶液35ml，密封试管，机械振摇30min，离心20min(2000转/min)，弃去上层清液；然后加去离子水35ml，密封试管，机械振摇30min，离心20min(2000转/min)，弃去上层清液；然后加nahco3溶液(15g→1000ml)35ml，必要时搅拌，使二氧化碳逸出，机械振摇1h，离心20min(2000转/min)，弃去上层清液；然后加nahco3溶液(15g→1000ml)35ml，密封试管，机械振摇1h，静止过夜，离心20min(2000转/min)，弃去上层清液。
10、进一步地，在上述技术方案中，所述步骤s4中，三种溶液的测试在相同测定条件下进行。
11、进一步地，上述技术方案还包括：s5通过公式计算得到聚卡波非钙样品中钙含量。
12、进一步地，在上述技术方案中，所述步骤s5通过以下公式计算得到钙含量：
13、
14、其中，x为聚卡波非钙样品中钙元素的含量，单位为质量分数；c为试样待测溶液中钙元素的测定浓度，单位为mg/l；c0为试样空白溶液中钙元素的测定浓度，单位为mg/l；v为试样待测溶液总体积，单位为ml；f为试样待测溶液稀释倍数；m为聚卡波非钙样品质量，单位为g；1000和100为单位换算系数。
15、本专利技术提供的聚卡波非钙中钙含量的测量方法，所述测量方法操作简单且稳定，相对标准偏差rsd％≤5％，且与usp药典方法检测结果一致。
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1.电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1配置盐酸空白溶液，S2配置钙元素标准工作溶液，S3聚卡波非钙样品前处理和S4电感耦合等离子体发射光谱测定。
2.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：S1配置盐酸空白溶液为，将浓盐酸用水稀释成一定浓度稀盐酸溶液。
3.根据权利要求2所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：所述S1步骤中，浓盐酸为分析纯浓盐酸，稀盐酸的质量浓度为5％。
4.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：S2配置钙元素标准工作溶液为，使用钙元素标准溶液，用稀盐酸溶液配置不同钙元素浓度的标准系列溶液。
5.根据权利要求4所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：所述步骤S2中，配制标准系列溶液分别为1μg/mL、5μg/mL、8μg/mL、10μg/mL和15μg/mL。
6.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱
7.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：所述步骤S3中，吸水力项目测定过程为：取样品245-255mg，精密称定，加到标出皮重50mL离心管中，加0.1mol/LHCl溶液35mL，密封，机械振摇30min，离心20min，弃去上层清液；再加0.1mol/L HCl溶液35mL，密封试管，机械振摇30min，离心20min，弃去上层清液；然后加去离子水35mL，密封试管，机械振摇30min，离心20min，弃去上层清液；然后加NaHCO3溶液35mL，必要时搅拌，使二氧化碳逸出，机械振摇1h，离心20min，弃去上层清液；然后加NaHCO3溶液35mL，密封试管，机械振摇1h，静止过夜，离心20min，弃去上层清液。
8.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：S4电感耦合等离子体发射光谱测定为，将步骤S1配制的盐酸空白溶液、步骤S2配制的不同钙元素浓度的标准系列溶液、步骤S3配制的待测样品溶液分别注入到电感耦合等离子体发射光谱仪，用标准曲线法定量通过测定钙元素分析谱线强度的信号响应值，电感耦合等离子体发射光谱仪自动绘制标准曲线，根据标准曲线得到上述各溶液中钙元素的浓度。
9.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：所述步骤S4中，三种溶液的测试在相同测定条件下进行。
10.根据权利要求1所述基于电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于，还包括：S5通过如下公式计算得到聚卡波非钙样品中钙含量：
...【技术特征摘要】
1.电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1配置盐酸空白溶液，s2配置钙元素标准工作溶液，s3聚卡波非钙样品前处理和s4电感耦合等离子体发射光谱测定。
2.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：s1配置盐酸空白溶液为，将浓盐酸用水稀释成一定浓度稀盐酸溶液。
3.根据权利要求2所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：所述s1步骤中，浓盐酸为分析纯浓盐酸，稀盐酸的质量浓度为5％。
4.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：s2配置钙元素标准工作溶液为，使用钙元素标准溶液，用稀盐酸溶液配置不同钙元素浓度的标准系列溶液。
5.根据权利要求4所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：所述步骤s2中，配制标准系列溶液分别为1μg/ml、5μg/ml、8μg/ml、10μg/ml和15μg/ml。
6.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：s3聚卡波非钙样品前处理为，收集聚卡波非钙样品usp药典中吸水力项目测定过程中舍弃的上清液置于容量瓶中，加水定容；之后用稀盐酸溶液稀释，配制为待测样品溶液。
7.根据权利要求1所述电感耦合等离子体发射光谱测定聚卡波非钙中钙含量的方法，其特征在于：所述步骤s3中...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟惺，沈梦婷，王乃星，冯丽芬，蒲通，汤银霞，朱燕萍，
申请(专利权)人：浙江车头制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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