本发明专利技术公开了一种Ｙ１－ｘＹｂｘＢＣＯ高温超导薄膜及其制备方法，０＜Ｘ≤１，属于高温超导材料制备技术领域。Ｙ１－ｘＹｂｘＢＣＯ高温超导薄膜的厚度约为２００ｎｍ，制备方法为：先制备Ｙ１－ｘＹｂｘＢＣＯ的前驱液，将前驱溶液涂到单晶基底上，然后在低于４００℃的湿氧气中预烧得到前驱非晶膜，之后将前驱非晶膜于８００－８５０℃下烧结１－４小时，其中前３／４的时间段内通入湿Ａｒ／Ｏ２混合气，后１／４时间段内，通入干Ａｒ／Ｏ２混合气；本发明专利技术方法设备简单，成本低，无需真空，沉积速度快，最重要的是薄膜成分容易控制，并可以随意改变掺杂物及其配比，更适合开发实用化的高温超导长带。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高温超导材料制备
，具体涉及稀土钡铜氧化物第二代涂层超 导高温超导薄膜的制备技术。
技术介绍
以YBCO为主的稀土钡铜氧化物第二代涂层超导体，由于具有高的不可逆场，高的 载流能力、低的交流损失，潜在的价格优势，自上世纪80年代末被发现以来就一直受到广 泛的关注。随着研究的进展，YBCO涂层导体技术越来越成熟，距离实用化的实现也越来越 近。到目前为止，人们采用脉冲激光沉积技术(PLD)已经制备出在77K下临界电流值(I。) 高达1400A/cm的YBCO薄膜，而采用金属有机沉积(MOD)技术制备的YBCO薄膜I。最高值也 达到了 795A/cm ；在长带方面，美国SuperPower公司采用金属有机盐化学气相沉积(MOCVD) 技术已经制备出1000多米的带材，而且带材整体的I。值为220A/cm，完全可以达到实用的 标准。但是，由于YBCO薄膜在外加磁场下的Ic值随着外加磁场的增加而迅速下降，必须 通过在YBCO薄膜人为引入一些纳米级的缺陷作为钉扎中心来抑制YBCO薄膜的Ic值的降 低。采用其他稀土元素部分取代YBCO中的Y元素制备的YhRExBCO薄膜，由于Y3+和稀土 元素离子的半径不同而导致薄膜内部的晶格发生畸变。这些缺陷可以作为有效的钉扎中心 来提高YBCO薄膜在磁场下的Ic值。此外，相对于PLD法和MOCVD法，采用MOD法制备这种 YhRExBCO薄膜不仅成本低廉，而且可以灵活地控制Y元素和稀土元素的化学计量比，具有 更为广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用化学溶液法制备YhYbxBCO薄膜及其制备方法。 该方法设备简单、成本低廉，而且制备的YhYbxBCO薄膜的表面致密平整，在外加磁场下的 超导性能得到了很好的提高。本专利技术所提供的一种Y^xYbxBCO薄膜，其中0 < X彡1，厚度大约在200 250nm 左右。由于Y3+和Yb3+离子该YhYbxBCO薄膜中可以按照任意比例互换，可以根据不同的需 求对Y3+和Yb3+离子的比例进行调节。本专利技术采用成本低廉的MOD化学方法来制备YhYbxBCO薄膜，首先获得YhYbxBCO 的前驱溶液、再经过涂膜、低温和高温烧结得到YhYbxBCO薄膜，具体步骤如下DYhYbxBCO前驱溶液的配制将三氟乙酸钇、三氟乙酸镱、三氟乙酸钡和三氟乙 酸铜或丙烯酸铜按物质的量比1-x χ 2 3完全溶解在无水甲醇中，0<X<1，得到 1. 0-2. Omol/L 的 Y1^xYbxBCO 前驱溶液；2)薄膜的涂覆将YhYbxBCO前驱溶液通过旋涂或浸涂的方式涂覆到单晶基底上 得到前驱膜；3)低温预烧将涂覆好的前驱膜在低于400°C的湿氧气中预烧得到前驱非晶膜；4)高温烧结将前驱非晶膜于800-850°C下烧结1_4小时，烧结过程中，前3/4的 时间段内，通入氧含量为100-1000ppm的湿Ar/O2混合气，后1/4时间段内，通入氧含量为 100-1000ppm的干Ar/02混合气，烧结结束后在继续通入氧含量为lOO-lOOOppm的干Ar/02 混合气下降温，当温度降到500°C时换成纯氧气，并保温2-4小时，随炉冷却得到YhYbxBCO薄膜。其中，步骤1)中使用的三氟乙酸盐是通过相应的醋酸盐和三氟乙酸反应得到的， 而丙烯酸铜是通过醋酸铜和丙烯酸反应得到的；步骤2)中采用旋涂方式将YhYbxBCO前驱溶液涂覆到铝酸镧(LAO)或钛酸锶 (STO)基底上，涂膜转数为3000-6000转/分钟，涂膜时间为1-2分钟；采用浸涂的方式时， 涂膜提拉速度为5-80毫米/分钟；步骤3)中所述的湿氧气是通过将氧气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器实现 的，水浴温度为20-50°C，氧气流量为0. 2-1. 0升/分钟，通入湿氧气的温度范围为150 400°C之间；步骤3)中使用的烧结工艺根据使用的铜盐不同而有所差异当使用三氟乙酸铜 时，烧结工艺如下室温至200°C的升温速度为135°C /小时，200°C _250°C间的升温速度 为5-7°C /小时，250°C _300°C间的升温速度为30°C /小时，300°C _400°C间的升温速度 为300°C /小时；当使用丙烯酸痛时，其烧结工艺如下室温至150°C的升温速度为400 6000C /小时，150 400°C的升温速度为100 300°C /小时；步骤4)中所述的湿Ar/02混合气是通过将Ar/02混合气通入水浴加热的装有蒸馏 水的容器实现的，水浴温度为30-50°C，混合气流量为0. 2-1. 5升/分钟。与现有技术相比较，本专利技术具有以下有益效果1)相比目前广泛使用的PLD方法掺杂技术，本专利技术方法所使用的设备简单，成本 低，无需真空，沉积速度快，最重要的是薄膜成分容易控制，并可以随意改变掺杂物及其配 比，更适合开发实用化的高温超导长带。2)相对于纯的YBCO薄膜，YhYbxBCO薄膜的表面得到很好的改善，变得更加平整 致密；此外，YhYbxBCO薄膜内部由于Y3+和Yb3+离子半径不同会导致晶格发生畸变，这种晶 格的畸变可以作为钉扎中心，减少磁场下的磁场蠕动，提高YBCO薄膜在磁场下的临界电流 密度。在相同温度下，磁场越高，掺杂样品的J。越高于纯的YBCO薄膜。YhYbxB⑶薄膜在高 温高场下具有更高的超导性能，相比纯的YBCO薄膜更有应用前景。附图说明图1对比例1中所得薄膜表面的SEM图。图2实施例1中所得薄膜的XRD图。图3实施例1中所得薄膜的(103)面Φ扫描结果。图4实施例2中所得薄膜的临界转变温度Τ。结果。图5实施例2中所得薄膜的J。值随外场的变化关系。图6实施例3中所得薄膜的XRD图。图7实施例3中所得薄膜的SEM图。图8实施例4中所得薄膜的断面的SEM图4以下结合附图及具体实施方式对本专利技术做进一步详细说明。具体实施例方式对比例11)将0. Olmol三氟乙酸钇，0. 02mol三氟乙酸钡和0. 03mol三氟乙酸铜溶解无水 甲醇中，得到1. 5mol/L的YBCO前驱溶液；2)采用旋涂方法将YBCO前驱溶液涂覆到LAO基底上得到湿膜，涂膜转数为4000 转/分钟，涂膜时间为1分钟；3)将湿膜在400°C以下的湿氧气中低温预烧得到前驱非晶膜，其中，室温至200°C 的升温速度为135°C /小时，200°C _250°C间的升温速度为5°C /小时，250°C -300°C间的 升温速度为30°C /小时，300°C _400°C间的升温速度为300°C /小时；湿氧气是将氧气通入 30°C的水浴加热的装有蒸馏水的容器实现的，从150°C (与
技术实现思路
不一致)开始通入，氧 气流量为0. 2升/分钟；4)将前驱非晶膜在820°C下保温2小时，其中，前1. 5小时通入湿Ar/02混合气 (氧含量为200ppm，将Ar/02混合气通入50°C的水浴加热的装有蒸馏水的容器实现的，混合 气流量为0. 5升/分钟)，后0. 5小时通入干Ar/02混合气，烧结结束后，在继续通入干Ar/ O2混合气的条件下降温，当温度降到500°C时换成纯氧气，并保温2小时，然后随炉冷却，得 到YBCO薄膜。该薄膜表面的SEM如图1所示，可以发现存在微小孔本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｙ↓［１－ｘ］Ｙｂ↓［ｘ］ＢＣＯ薄膜，其中０＜Ｘ≤１，其特征在于，厚度大约在２００～２５０ｎｍ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶帅，索红莉，吴紫平，刘敏，袁慧萍，吕昭，徐燕，马麟，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11
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