【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于传感器检测，涉及vocs富集材料、预浓缩器及vocs光声光谱检测系统。
技术介绍
1、挥发性有机物（vocs）通常指的是沸点在50℃到260℃，室温条件下饱和蒸气压超过133.32 pa的有机化合物，主要包括芳香烃、卤代烃、烯烃、酯类化合物等。vocs广泛存在于环境中，主要来源有自然界和人为活动。自然界中主要来源于绿色植被的释放，而人类活动来源相对比较复杂，主要包括有事故造成的泄露、垃圾处理不当、工业三废排放、农用品的不当使用等。部分vocs具有较强的毒性和刺激性，当生物体与之接触后，会对皮肤黏膜产生刺激作用，也可能对人类的神经系统、肝脏和肾脏等产生毒害作用。当vocs排放量超过环境容量时，土壤的性质、组成等均会发生显著变化，污染物逐渐积累，破坏土壤的生态平衡，导致土壤自然功能失调、土壤质量恶化，严重时会导致作物生长异常、产量和质量下降，并通过食物链富集效应对其他生物和人类健康产生危害。
2、光声光谱（pas）技术是一种利用光声效应的光谱分析技术，其测量系统主要由光源、光声池、高灵敏度麦克风或石英音叉、数据处理电路等组成。检测时向气体检测室里发射一束光，光在经过待测气体时，光能量粒子和气体之间发生反应，能量被吸收导致被测气体温度的上升，由于热胀冷缩效应，气体体积增大，气体检测室的气压上升。假如在光发射之前对光源进行周期性调制，就可以使气压产生周期性转变，进而形成声波，通过声传感器对声信号的检测可进一步分析出气体成分与浓度。由于pas依赖于待测目标物对调制光源辐射的光吸收而产生的声信号，其灵敏度受限于光源
3、对于复杂环境中vocs的检测，传感器的选择性和交叉灵敏度起着非常重要的作用。一些工作已经研究了被测气体基质中含有其它高丰度组分对分析物弛豫时间的影响。在光源关闭期间，要想获得高强度的光声信号，将吸收的光子能量转换为热量的完全释放是必须要发生的。通常，激发的分析物分子储存的能量通过碰撞诱导的v-t弛豫转换成热量。在该释放过程之前，也可以有一个碰撞引起的v-v弛豫过程。v-v弛豫导致最初吸收的光子能量转移到其它高丰度组分物质上，其振动和旋转能级得到促进。如果这样激发的其它分子的弛豫时间比光源占空比的关闭时间长，则释放的热量较少，从而产生压力波动，导致光声振幅减小。或者，激发其它分子表现出更快的弛豫，光声振幅会增加。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种vocs富集材料nh2-mof@pdms及其应用。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
3、一种vocs富集材料nh2-mof@pdms，为氨基改性mof材料，表面修饰有pdms涂层。
4、所述的vocs富集材料，首先制备氨基改性mof材料；然后通过气相沉积将氨基改性mof材料表面修饰pdms涂层，得到vocs富集材料nh2-mof@pdms。
5、所述的vocs富集材料，采用uio-66作为基本框架然后进行氨基功能化，其中锆为金属节点，2-氨基对苯二甲酸（nh2-bdc）作为有机配体，醋酸做为调节剂通过溶剂热方法制备nh2-mof，然后进行pdms涂层处理获得nh2-mof@pdms。
6、所述的vocs富集材料，制备步骤如下：
7、步骤1：称取46.6 mg zrcl4放入20 ml二甲基甲酰胺（dmf）中，超声10-30分钟至zrcl4完全溶解于dmf中，然后称36.2 mg nh2-bdc加入上述溶液，超声10分钟后，加入4 mlhac调节剂，室温下搅拌1 h后，将溶液放入反应釜中，120℃下反应24 h；
8、步骤2：步骤1反应结束后，将反应液离心、洗涤、干燥后得到nh2-mof，然后放入马弗炉中在235℃保持12 h；
9、步骤3：将步骤2获得的活化mof平铺在玻璃培养皿上，然后与pdms溶液一起置于密封的玻璃容器中，转移到马弗炉内，在235℃保持6 h，冷却到室温后即得到所述nh2-mof@pdms材料。
10、一种vocs富集预浓缩器，采用管式设计，进、出口均设有过滤膜和单向阀，预浓缩器外层包裹着硅橡胶薄膜加热模块，预浓缩器内分布有根据权利要求1-4任一项所述的vocs富集材料nh2-mof@pdms。
11、一种vocs光声光谱检测系统，包括气体混合装置、预浓缩器、信号发生器、光源、准直透镜组、光声池、麦克风、放大电路板、锁相放大器、数据采集卡、上位机；其中气体混合装置、预浓缩器、光声池依次相连，信号发生器、光源、准直透镜组、光声池依次相连，麦克风设于光声池，麦克风、放大电路板、锁相放大器、数据采集卡、上位机依次相连；所述的预浓缩器采用根据权利要求5所述的voc富集预浓缩器。
12、所述的vocs光声光谱检测系统，每次分析开始之前，预浓缩器的温度稳定在150~220℃时，先用载气冲洗预浓缩器几秒钟，冷却至室温后，将待测样品以100~200 cm3/min的流量通过预浓缩器，保持1~3 min，再用载气以20~40 cm3/min速度冲洗预浓缩器30~60 s，然后通过进、出口单向阀将预浓缩器隔离，并启动加热程序至150~220℃，释放吸附剂内富集的气体颗粒，释放的样品通过载气的协助转移到光声池中，进行检测。
13、所述的光源的光谱范围为255 nm~275 nm。
14、所述的准直透镜组是由两块石英透镜通过笼式结构固定组成，并把光源发出的空间光聚焦于光声池中部；所述的石英透镜f = 25，在250~450 nm处反射率小于0.5%。
15、所述的麦克风为四个，被均匀的放置于光声池内谐振器的中部，用于记录vocs吸收光源能量后产生的声信号；所述的麦克风收集信号后传输至光声放大电路板，再通过锁相放大器进行数据放大，经数据采集卡采集后输入至上位机进行处理和浓度反演。
16、本专利技术的有益效果：
17、金属有机框架(mof)是一类新型的多孔晶体材料，由金属离子通过配位键与有机配体连接而成，具有可定制性、大表面、孔径可调和超高孔隙率等优点。这些优点使mof比一些常见的商业吸附剂（porapak，tenax ta和carbosivee12等）具有更好的富集能力。此外，mof独特的孔隙结构起到了分子筛的作用，可以避免一些干扰物质通过孔隙，到达mof框架内部，有利于提高传感器的选择性。聚二甲基硅氧烷(pdms)是一种稳定的疏水聚合物，通过涂层处理技术将其修饰在mof外表面，能够提高mof的疏水性，同时能够保持其固有属性。因此，将mof@pdms作为预浓缩器与pas技术相结合，有利于提升复杂环境中vocs的检测性能，从而具有较好的抗湿度、抗干扰能力以及较高的检测灵敏度。
18、(1) mof具有富集vocs的能力；
19、(2) mof氨基功能化制备的nh2-mof进一步增强mof对极性vocs分子的选择性富集能力；
20、(3) mof表面的保护本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种VOCs富集材料NH2-MOF@PDMS，其特征在于，为氨基改性MOF材料，表面修饰有PDMS涂层；
2.根据权利要求1所述的VOCs富集材料，其特征在于，采用UIO-66作为基本框架然后进行氨基功能化，其中锆为金属节点，2-氨基对苯二甲酸（NH2-BDC）作为有机配体，醋酸做为调节剂通过溶剂热方法制备NH2-MOF，然后进行PDMS涂层处理获得NH2-MOF@PDMS。
3.根据权利要求2所述的VOCs富集材料，其特征在于，制备步骤如下：
4.一种VOCs富集预浓缩器，其特征在于，预浓缩器采用管式设计，进、出口均设有过滤膜和单向阀，预浓缩器外层包裹着硅橡胶薄膜加热模块，预浓缩器内分布有根据权利要求1-3任一项所述的VOCs富集材料NH2-MOF@PDMS。
5.一种VOCs光声光谱检测系统，其特征在于，包括气体混合装置、预浓缩器、信号发生器、光源、准直透镜组、光声池、麦克风、放大电路板、锁相放大器、数据采集卡、上位机；其中气体混合装置、预浓缩器、光声池依次相连，信号发生器、光源、准直透镜组、光声池依次相连，麦克风设于光声池
6.根据权利要求5所述的VOCs光声光谱检测系统，其特征在于，每次分析开始之前，预浓缩器的温度稳定在150~220℃时，先用载气冲洗预浓缩器几秒钟，冷却至室温后，将待测样品以100~200 cm3/min的流量通过预浓缩器，保持1~3 min，再用载气以20~40 cm3/min速度冲洗预浓缩器30~60 s，然后通过进、出口单向阀将预浓缩器隔离，并启动加热程序至150~220℃，释放吸附剂内富集的气体颗粒，释放的样品通过载气的协助转移到光声池中，进行检测。
7.根据权利要求6所述的VOCs光声光谱检测系统，其特征在于，所述的光源的光谱范围为255 nm~275 nm。
8.根据权利要求6所述的VOCs光声光谱检测系统，其特征在于，所述的准直透镜组是由两块石英透镜通过笼式结构固定组成，并把光源发出的空间光聚焦于光声池中部；所述的石英透镜f = 25，在250~450 nm处反射率小于0.5%。
9.根据权利要求6所述的VOCs光声光谱检测系统，其特征在于，所述的麦克风为四个，被均匀的放置于光声池内谐振器的中部，用于记录VOCs吸收光源能量后产生的声信号；所述的麦克风收集信号后传输至光声放大电路板，再通过锁相放大器进行数据放大，经数据采集卡采集后输入至上位机进行处理和浓度反演。
...【技术特征摘要】
1.一种vocs富集材料nh2-mof@pdms，其特征在于，为氨基改性mof材料，表面修饰有pdms涂层；
2.根据权利要求1所述的vocs富集材料，其特征在于，采用uio-66作为基本框架然后进行氨基功能化，其中锆为金属节点，2-氨基对苯二甲酸（nh2-bdc）作为有机配体，醋酸做为调节剂通过溶剂热方法制备nh2-mof，然后进行pdms涂层处理获得nh2-mof@pdms。
3.根据权利要求2所述的vocs富集材料，其特征在于，制备步骤如下：
4.一种vocs富集预浓缩器，其特征在于，预浓缩器采用管式设计，进、出口均设有过滤膜和单向阀，预浓缩器外层包裹着硅橡胶薄膜加热模块，预浓缩器内分布有根据权利要求1-3任一项所述的vocs富集材料nh2-mof@pdms。
5.一种vocs光声光谱检测系统，其特征在于，包括气体混合装置、预浓缩器、信号发生器、光源、准直透镜组、光声池、麦克风、放大电路板、锁相放大器、数据采集卡、上位机；其中气体混合装置、预浓缩器、光声池依次相连，信号发生器、光源、准直透镜组、光声池依次相连，麦克风设于光声池，麦克风、放大电路板、锁相放大器、数据采集卡、上位机依次相连；所述的预浓缩器采用根据权利要求4所述的voc富集预浓缩器。
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