【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乙二醇二醋酸酯合成，具体涉及一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺。
技术介绍
1、乙二醇二醋酸酯，又称乙二醇二醋酸酯或二冰醋酸乙二醇酯，其英文名为：ethylene glycol diacetate，简称egda，分子式为：c6h10o4，结构简式为：ch3cooch2—ch2oocch3，乙二醇二醋酸酯是一种安全高效的环保型有机溶剂，是纤维素酯和甘油类物质等的优良溶剂，被广泛应用于化妆品、涂料、油漆、油墨、纤维素酯、荧光涂料、粘合剂、增塑剂和溶剂，尤其广泛用作制造炸药的溶剂，与此同时乙二醇二醋酸酯还可以用来替代价格高昂的三冰醋酸甘油酯，用以在烟草工业中作为生产醋酸纤维过滤嘴的新型溶剂型增塑剂，因此，乙二醇二醋酸酯的市场需求量大，在工业上具有广泛的应用前景。
2、目前，乙二醇二醋酸酯的合成方法主要有醋酸盐酯化法，环氧乙烷与冰醋酸乙酯催化加成法，乙二醇与冰醋酸酯化法，其中乙二醇与冰醋酸酯化法的应用更为广泛，该方法常用的催化剂是传统的无机酸，如浓硫酸、盐酸等，该方法存在催化剂与产物、反应物难以分离、污染严重和对设备腐蚀严重等问题；此外传统的催化酯化反应，通过带水剂分离反应所产生的水分，在此过程中会导致反应原料醋酸的流失，影响产品收率及质量。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种基于多相催
4、步骤一、合成出负载型酸性离子液体多相催化剂，并经性能测试筛选出催化性能较佳的负载型多相酸性离子液体催化剂；
5、步骤二、选备合成乙二醇二醋酸酯的相关原料；
6、步骤三、以筛选出的催化性能较佳的负载型离子液体多相催化剂作为催化剂，对乙二醇与冰醋酸催化精馏合成乙二醇二醋酸酯；
7、步骤四、通过正交试验，在反应精馏装置内对乙二醇二醋酸酯精馏合成反应。
8、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述负载型酸性离子液体多相催化剂的阳离子为含有磺酸基(－so3h)、羧酸基(－cooh)官能团的咪唑、吡啶、季铵盐基正离子(b酸)，阴离子为含钒杂多酸根负离子的双功能离子液体，并将其固载于载体上面。
9、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述乙二醇和冰醋酸为原料，在负载型酸性离子液体多相催化剂的催化作用下，加入带水剂环己烷进行精馏酯化反应，冷凝油水分离获取带水剂和水，过滤及减压精馏，分离出乙二醇二醋酸酯。
10、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述乙二醇二醋酸酯的制备过程为，
11、在电子分析天平上称取乙二醇24.8g，冰醋酸72g，环己烷50ml，负载型酸性离子液体多相催化剂5ml加入到四口烧瓶里，放入磁石；
12、在精馏装置的分水器里预先设定一个刻度线并加水的液面直至该刻度线平齐；
13、开启搅拌，升温电压调节在100v加热2h，当温度升高至65℃左右四口烧瓶里的环己烷在分水器和四口烧瓶间回流；
14、取一个空烧杯重量，当分水器里环己烷的液面超过设定刻度线就用该烧杯在下方接收水，保持分水器里的环己烷的液面一直与刻度线平齐；
15、2h后电压调节为220v，继续加热1.5h，与前面一致，需保持分水器里的环己烷的液面一直与刻度线平齐，确保乙二醇二醋酸酯的反应完全；
16、最后称承接水后烧杯的重量，减去各空烧瓶的重量，得出水的重量。
17、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述乙二醇二醋酸酯的分离过程为，
18、把装有精馏反应生成乙二醇二醋酸酯的四口烧瓶组装好进行简单蒸馏；
19、称取2个250ml烧杯的重量，将其中一个先用于承接蒸馏液，将电热套电压调节220v加热至110℃后，换另外一个烧杯承接蒸馏液，直至四口烧瓶里的溶液完全蒸干；
20、分别对两个烧杯进行称重，减去各空烧瓶的重量，得出各馏分的重量。
21、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述第1个烧杯里的蒸馏液是环己烷，第2个烧杯里的是其他含产品的馏分；
22、将第2个烧杯里的蒸馏液倒在一个新的称取好重量的四口烧瓶，进行减压蒸馏；
23、称取3个50ml圆底烧瓶重量并做好标记，用电热套电压调节220v加热，当温度小于188℃时用第1个圆底烧瓶承接蒸馏液，当温度在188℃-194℃间用第2个圆底烧瓶承接蒸馏液，当温度大于194℃第3个圆底烧瓶承接蒸馏液，直至无蒸馏液流入圆底烧瓶，结束加热；
24、由于蒸馏柱里有含有馏分的蒸汽，冷却后会重新形成的残留液会滴落四口烧瓶里；
25、最后称取3个圆底烧瓶的重量和四口烧瓶的重量，减去各空烧瓶的重量，得出各馏分的重量。
26、本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述乙二醇二醋酸酯的气相色谱测定过程，
27、采用以氮气为载体的氢火焰离子发生器的气相色谱仪器，取188℃～194℃的馏分，注射到色谱仪测定；
28、拧开气体净气阀上的氮气阀、氢气阀和减压阀旋钮，将出口压力调为氢气0.3mpa、氮气0.4mpa、空气0.4mpa；
29、按下色谱机箱的电源键，设置好柱箱的温度，进样温度和检测器温度。预热一段时间，等待进样器和检测器达到设定温度；
30、确保色谱仪的显示数据为进样口温度：250℃；质谱离子源温度：230℃；色质传输线温度：250℃；质谱四极杆温度：150℃；柱温：20c/min5c；载气流速为：0.5ml/min；进样量：1μl；分流比：20:1；溶剂延迟为：2min；
31、设置好样品基本信息，进样时，使用10ul的进样针管准确吸取1ul不含气泡的样品气体，左手捏住针管将其插入进样口底部，右手快速推出样品并迅速拔出进样针，并启动色谱仪进行分析；
32、分析完成后，完毕色谱仪。
33、由于采用了上述技术方案，本专利技术相对现有技术来说，取得的技术进步是：
34、1、本专利技术提供一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，通过负载型酸性离子液体多相催化剂的使用，使得乙二醇和冰醋酸直接酯化反应精馏合成乙二醇二醋酸酯，主要解决传统液体酸催化剂难于分离、腐蚀设备、三废多等诸多问题。
35、2、本专利技术提供一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，采用反应精馏的方法制备乙二醇二醋酸酯，反应精馏是将反应过程与分离过程耦合于一体的操作，通过带水剂将副产物水不断从塔顶采出，打破反应平衡，使反应不断向生成目标产物的方向进行，从而提高原料转化率和产品收率，为其中试及工业化生产提供指导。
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1.一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：所述负载型酸性离子液体多相催化剂的阳离子为含有磺酸基(－SO3H)、羧酸基(－COOH)官能团的咪唑、吡啶、季铵盐基正离子(B酸)，阴离子为含钒杂多酸根负离子的双功能离子液体，并将其固载于载体上面。
3.根据权利要求2所述的一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：所述乙二醇和冰醋酸为原料，在负载型酸性离子液体多相催化剂的催化作用下，加入带水剂环己烷进行精馏酯化反应，冷凝油水分离获取带水剂和水，过滤及减压精馏，分离出乙二醇二醋酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：所述乙二醇二醋酸酯的制备过程为，
5.根据权利要求4所述的一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：所述乙二醇二醋酸酯的分离过程为，
6.根据权利要求5所述的一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：所述第1个烧杯里的
7.根据权利要求1所述的一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：所述乙二醇二醋酸酯的气相色谱测定过程，
...【技术特征摘要】
1.一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：所述负载型酸性离子液体多相催化剂的阳离子为含有磺酸基(－so3h)、羧酸基(－cooh)官能团的咪唑、吡啶、季铵盐基正离子(b酸)，阴离子为含钒杂多酸根负离子的双功能离子液体，并将其固载于载体上面。
3.根据权利要求2所述的一种基于多相催化剂的乙二醇二醋酸酯合成工艺，其特征在于：所述乙二醇和冰醋酸为原料，在负载型酸性离子液体多相催化剂的催化作用下，加入带水剂环己烷进行精馏酯化反应，冷凝油水分离获取带水剂和...
【专利技术属性】
技术研发人员：滕俊江，蔡佳文，范青苹，范远鹏，蔡庆荣，
申请(专利权)人：广东提力新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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