本申请公开了一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，包括以下步骤：S1、制备环糊精溶液；S2、将环糊精溶液和单体香料混合并搅拌；S3、将吸油材料浮于液面吸除表面油滴；S4、摇匀混合液、稀释、超声、离心、用紫外分光光度计测定最大吸收波长下的吸光度；采用本发明专利技术快速且精确的测定包合物相溶解度的方法重复性高，误差小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于包合物测定，具体是一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法。
技术介绍
1、相溶解度法是包合物测定技术中最常用的表征手段之一，不仅可以验证包合物的形成，还能评价包合物的溶解性能。一般来说，将超出溶解度的单体香料加入到一系列浓度逐渐增大的环糊精水溶液中，单体香料在溶液中的溶解度不断增大，这是因为包合物的形成促进了单体香料的增溶，根据相溶解度曲线，可粗略估计主客体的包合比及计算表观稳定常数。
2、目前，相溶解度法的制备一般都采用振荡或搅拌的方式，但在制备完处理待测液的途径中，方法却参差不齐，为除去多余的未溶解或未络合的油，不同研究报道出使用不同的针式滤膜，如不同孔径的有0.22μm、0.45μm；不同材质的有聚四氟乙烯ptfe、聚偏氟乙烯pvdf、尼龙等，其中还分为亲水性和疏水性。众多不同规格、不同厂家批次的针式滤膜，以及实验操作中人为对注射器施压力度的大小及时长等都会对实验造成一定的影响，此外，在过饱和包合物溶液中，还会生成包合物粉末，此时，经过过滤并不能满足液面油滴与包合物(溶液及粉末)完全分开，因此选择针式滤膜这种方式，试错成本相对高，耗时长，且误差大，整体效率较低。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供的一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法重复性高，误差小，且方法操纵简单。
2、为达到此目的，本专利技术提供如下的技术方案：
3、本专利技术的第一个方面，提供了一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，包括以下步骤：
4、s1、制备环糊精溶液；
5、s2、将环糊精溶液和单体香料混合并搅拌；
6、s3、将吸油材料浮于液面吸除表面油滴；
7、s4、摇匀混合液、稀释、超声、离心、用紫外分光光度计测定最大吸收波长下的吸光度。
8、优选的，所述环糊精为α-、β-、γ-环糊精(α-、β-、γ-cd)，浓度为0.2-10mmol/l；进一步优选的，所述环糊精为α-、β-、γ-环糊精，浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1、2、4、6、8、10mmol/l。
9、优选的，所述单体香料包括：柠檬醛、香茅醛、芳樟醇、β-香茅醇、柠檬烯、萜品油烯。
10、在本专利技术中，单体香料为柠檬醛、香茅醛、芳樟醇、β-香茅醛、柠檬烯、萜品油烯定量的，即在10ml不同浓度的环糊精水溶液中各加入30mg柠檬醛；在10ml不同浓度的环糊精水溶液中各加入30mg香茅醛；在10ml不同浓度的环糊精水溶液中各加入30mg芳樟醇。
11、优选的，所述吸油材料包括硅油纸、聚丙烯吸油纸、活性炭海绵、聚氨酯泡沫、混合纤维素膜、聚四氟乙烯膜、壳聚糖膜、木棉纤维；进一步优选的，所述吸油材料为聚丙烯吸油纸。
12、在本专利技术中，硅油纸、聚丙烯吸油纸、活性炭海绵、聚氨酯泡沫、混合纤维素膜、聚四氟乙烯膜、壳聚糖膜、木棉纤维的质量均为30mg，其中粉末状的壳聚糖需先制备成膜，即分别取3g溶于100g 10％乙酸中，并将膜液使用灌注法倾倒于聚四氟乙烯模具中，60℃烘干成膜。
13、优选的，步骤s4的条件为：用乙醇稀释样品液10-100倍，非接触式超声10min，以8000rpm的转速离心5min。
14、本专利技术的第二个方面，提供了本专利技术所述的方法制备的环糊精包合物。
15、优选的，环糊精包合物包括环糊精、单体香料。
16、优选的，所述环糊精为α-、β-、γ-环糊精(α-、β-、γ-cd)，浓度为0.2-10mmol/l；进一步优选的，所述环糊精为α-、β-、γ-环糊精，浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1、2、4、6、8、10mmol/l。
17、优选的，所述单体香料包括：柠檬醛、香茅醛、芳樟醇、β-香茅醇、柠檬烯、萜品油烯。
18、在本专利技术中，单体香料为柠檬醛、香茅醛、芳樟醇、β-香茅醛、柠檬烯、萜品油烯定量的，即在10ml不同浓度的环糊精水溶液中各加入30mg柠檬醛；在10ml不同浓度的环糊精水溶液中各加入30mg香茅醛；在10ml不同浓度的环糊精水溶液中各加入30mg芳樟醇。
19、本专利技术的第三个方面，提供了一种快速且精确的包合物相溶解度的测定方法，包括以下步骤：
20、s1、比较8种吸油材料的吸油及吸水性能并选择一种；
21、s2、制备环糊精溶液；
22、s3、将环糊精溶液和单体香料混合并搅拌；
23、s4、将吸油材料浮于液面吸除表面油滴；
24、s5、摇匀混合液、稀释、超声、离心、用紫外分光光度计测定最大吸收波长下的吸光度。
25、优选的，步骤s1中，吸油测试时，分别往8个各装有10ml水的体系中滴加30mg柠檬醛，再将各30mg的吸油材料浸没于体系中，根据吸油前后柠檬醛物质的量的变化得出吸油率；吸水测试过程中，8种吸油材料均取30mg，各浸泡于10g水中，根据吸水前后体系的质量变化得出吸水率。
26、优选的，步骤s3的反应条件为常温下，以500rpm的转速磁力搅拌24h。
27、优选的，步骤s4所述吸油材料为吸油性相对最好的聚丙烯吸油纸。
28、优选的，步骤s5中，用无水乙醇稀释样品液10-100倍，非接触式超声10min，以8000rpm的转速离心5min。
29、与现有技术相比，应用本专利技术的技术方案的有益效果及显著进步在于：本专利技术通过吸油材料去除多余的未溶解或未络合的油，不涉及使用针式滤膜，消除因针式滤膜批次、滤孔、人为施压等不一致而产生的误差；并且，在过饱和包合物溶液中，克服了液面油滴和包合物(溶液及粉末)不能完全分开这一问题，绘制出的相溶解度曲线具有说明意义，重复性高，误差小，操作也相对简便。本专利技术能为包合物的包合比、溶解性能、表观稳定常数等的测定提供一种新的简便而清晰的思路。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，所述环糊精为α-、β-、γ-环糊精(α-、β-、γ-CD)，浓度为0.2-10mmol/L。
3.如权利要求1所述的一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，所述单体香料包括：柠檬醛、香茅醛、芳樟醇、β-香茅醇、柠檬烯、萜品油烯。
4.如权利要求1所述的一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，所述吸油材料包括硅油纸、聚丙烯吸油纸、活性炭海绵、聚氨酯泡沫、混合纤维素膜、聚四氟乙烯膜、壳聚糖膜、木棉纤维。
5.如权利要求4所述的一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，所述吸油材料为聚丙烯吸油纸。
6.如权利要求1所述的一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，步骤S4的条件为：用乙醇稀释样品液10-100倍，非接触式超声10min，以8000rpm的转速离心5min。
7.权利要求1-6任意一项所述的方法制备的环糊精包合物。</p>8.一种去除环糊精包合物溶液中的油脂类物质的方法，其特征在于，将吸油材料浮于液面吸除表面油滴，所述吸油材料为聚丙烯吸油纸。
...
【技术特征摘要】
1.一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，所述环糊精为α-、β-、γ-环糊精(α-、β-、γ-cd)，浓度为0.2-10mmol/l。
3.如权利要求1所述的一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，所述单体香料包括：柠檬醛、香茅醛、芳樟醇、β-香茅醇、柠檬烯、萜品油烯。
4.如权利要求1所述的一种快速且精确的包合物相溶解度测定方法，其特征在于，所述吸油材料包括硅油纸、聚丙烯吸油纸、活性炭海绵、聚氨酯泡沫、混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：柯勤飞，朱嘉敏，孟庆然，寇兴然，高楠，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。