【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析检测领域，具体涉及一种羧酸酯类(甲烷三羧酸三乙酯)的含量测定方法。
技术介绍
1、甲烷三羧酸三乙酯，英文名称triethylmethanetricarboxylate，别名羧基丙二酸三乙酯，化学式c10h16o6，为无色液体，分子量为232.23，熔点25～26℃，沸点253℃，密度1.095g/ml(25℃)。
2、甲烷三羧酸三乙酯的结构式如下：
3、
4、甲烷三羧酸三乙酯是重要的化工原料与医药中间体，目前报道的相关检测方法主要为气相色谱法，例如cn113984927b中，公开了一种甲烷三羧酸三乙酯有关物质的气相色谱分析方法，通过选择适当的色谱柱和检测器，改变进样口温度、检测器温度以及分流比，设计合理的升温程序，准确鉴定了甲烷三羧酸三乙酯有关物质中的丙二酸二乙酯和其他单个杂质。
5、然而，由于甲烷三羧酸三乙酯沸点较高，需直接进样，易残留仪器系统或毛细管色谱柱中，方法的耐用性欠佳。另外其水溶性较差，不具备敏感的紫外吸收基团，很难采用常规液相色谱法进行检测。
技术实现思路
1、由于现有检测方法中存在的上述问题，本专利技术拟采用理化方法进行其含量的测定，目前还没有关于甲烷三羧酸三乙酯含量测定的理化方法。
2、酸碱滴定法是指利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质，用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。酸碱滴定法中，需要使用指示
3、本专利技术拟尝试使用酸碱滴定法来对羧酸酯类(甲烷三羧酸三乙酯)的含量进行检测。
4、本专利技术具体提供了一种用于羧酸酯类化合物的含量测定方法，包括如下步骤：
5、(1)加入定量过量的碱性滴定液，加热回流使其与供试品反应；
6、(2)待反应完全后，冷却，加入指示剂，再用酸性滴定液滴定至指示剂呈无色，并将滴定的结果用空白试验校正，通过化学计量关系计算出羧酸酯类化合物的含量。
7、较为重要的发现是，前期采用酸碱滴定法对市售的甲烷三羧酸三乙酯进行测定时，得出的含量结果与标定含量存在较大差异，可能是由于市售产品中含有大量杂质的原因，导致了酸碱滴定的结果存在较大出入。
8、基于上述技术障碍，本申请在滴定之前增加了预处理。预处理的方式，大致是包括使用其他溶剂进行洗涤，例如使用水洗、碱液洗涤、或者混合洗涤等等。
9、相关步骤大致如下：加入氢氧化钠水溶液搅拌，静置分离水层；或者，加入水搅拌，静置分离水层；又或者，加入氢氧化钠水溶液搅拌，静置分离水层，再加入水搅拌，静置分离水层。
10、上述预处理方式对含量测定有一定修正作用，大幅减小了测定偏差。
11、但是，在进一步的研究中，发现预处理过程中的温度变化，对检测结果有更为明显的影响，例如在较低温度下搅拌时，检测结果仍然有一定偏差，但当温度适当提升后，则检测结果准确度出现了大幅提升。
12、基于上述温度与检测结果的影响，本专利技术进一步限定，在步骤(1)之前，还包括预处理，处理方式如下：
13、加入氢氧化钠水溶液在25～35℃下搅拌10min以上，静置分离水层，再加入水在25～35℃下搅拌15min以上，静置分离水层。
14、例如，预处理过程中，搅拌的温度选自30℃。
15、预处理过程中，加入氢氧化钠水溶液搅拌10min～30min(优选15min)；加水搅拌45～75min(例如1h)。
16、本专利技术预处理的氢氧化钠水溶液浓度不高于标准碱性滴定液浓度，例如氢氧化钠的质量分数小于或等于4％(如0.25％、0.5％、1％、2％、3％、4％，优选1％)。
17、本专利技术酸碱滴定中，常用的标准碱性滴定液有氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡。常用的标准酸性滴定液是盐酸，有时也用硝酸和硫酸。
18、本专利技术中，所述的碱性滴定液为氢氧化钠或氢氧化钾滴定液，所述的酸性滴定液为盐酸滴定液，所述的指示剂为酚酞指示剂。
19、其中，为了便于计算，酸性滴定液、碱性滴定液的浓度可以选择1.0mol/l。
20、其中，加热回流温度控制在100℃～150℃，例如选择100、110、120、130、140、150℃等等。
21、采用本专利技术酸碱滴定法，计算羧酸酯类化合物含量的公式如下：
22、
23、式中：
24、为空白消耗的盐酸滴定液体积，ml；
25、为样品溶液消耗的盐酸滴定液体积，ml；
26、fb为盐酸滴定液的浓度校正因数，
27、ta为氢氧化钠滴定液对甲烷三羧酸三乙酯的滴定度，77.41mg/ml；
28、w为供试品的称取量，mg。
29、本专利技术有益效果：
30、本专利技术中甲烷三羧酸三乙酯供试样品为市售工业品，本专利技术中甲烷三羧酸三乙酯标准品为市售标准品。本专利技术通过对甲烷三羧酸三乙酯样品进行特定的预处理后，再进行滴定含量检测，检测结果准确度高、精密度良好，线性、回收率均符合标准，克服了现有技术对甲烷三羧酸三乙酯含量检测准确度不高、成本高昂、仪器设备易损耗的问题。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于羧酸酯类化合物的含量测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述的碱性滴定液为氢氧化钠或氢氧化钾滴定液，所述的酸性滴定液为盐酸滴定液，所述的指示剂为酚酞指示剂。
3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述酸性滴定液、碱性滴定液的浓度均为1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：加热回流温度控制在100℃～150℃。
5.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：计算出羧酸酯类化合物的公式如下：
6.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述羧酸酯类化合物选自甲烷三羧酸三乙酯。
7.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：在步骤(1)之前，还包括预处理，处理方式如下：
8.根据权利要求7所述的含量测定方法，其特征在于：预处理过程中，搅拌的温度均为30℃。
9.根据权利要求7所述的含量测定方法，其特征在于：预处理过程中，加入氢氧化钠水溶液搅拌15min～45min；加水搅拌
...【技术特征摘要】
1.一种用于羧酸酯类化合物的含量测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述的碱性滴定液为氢氧化钠或氢氧化钾滴定液，所述的酸性滴定液为盐酸滴定液，所述的指示剂为酚酞指示剂。
3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述酸性滴定液、碱性滴定液的浓度均为1.0mol/l。
4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：加热回流温度控制在100℃～150℃。
5.根据权利要求1所述的含量测定方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡登稳，何勇，辛家华，张小雅，曾媛媛，刘俊英，余泉毅，
申请(专利权)人：四川仁安药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。