【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钙钛矿基直接型x射线探测器，具体涉及到一种基于3d打印的钙钛矿墨水及其制备方法和应用。
技术介绍
1、直接型x射线探测器是一种能够将x射线光子直接转换为电信号的器件，具有空间分辨率高和结构简单等优势，在科学研究、医学成像、安检及工业无损探伤等领域具有广泛的应用。商业上使用的直接型x射线探测器主要是基于非晶硒。遗憾的是，由于非晶硒较低的电荷传输特性、较弱的x射线吸收能力和较差的稳定性，非晶硒x射线探测器存在依赖超高电压、灵敏度低和应用受限于软x射线探测成像领域等突出瓶颈。近年来，金属卤化物钙钛矿(简称钙钛矿)得益于其x射线衰减系数大、载流子迁移率-寿命乘积高和可溶液加工等优势，一跃成为x射线探测领域最受瞩目的明星材料。以往研究表明，钙钛矿x射线探测器的灵敏度比传统非晶硒x射线探测器高至少两个数量级，同时其检测限仅为非晶硒探测器的百分之一。同时，其可溶液加工性更加赋予了钙钛矿x射线探测器较之现有商业探测器较大的成本优势。这些都证实了钙钛矿材料在x射线探测成像领域的广阔发展前景和巨大应用潜力。
2、值得注意的是，由于钙钛矿有效吸收x射线所需的厚度高达百微米级，同时目前最成熟的钙钛矿旋涂工艺，单次旋涂的厚度仅为百纳米级，而逐层旋涂又要求相邻两次旋涂的溶液具有正交极性，但这又与钙钛矿前驱盐只能溶解在非质子型极性溶剂的溶解法则相违背，因此，传统的旋涂法并不适用。目前，溶液法制备钙钛矿x射线探测器的方法主要有以下三种：
3、(1)刮刀涂布法：利用刀片将钙钛矿前驱体溶液涂覆在基底上，随后在一定温度下使溶剂蒸
4、(2)超声喷涂法：利用超声技术将前驱体溶液雾化，通过惰性载气实现对钙钛矿喷雾的塑形，并通过喷嘴均匀的沉积在高温基板上。该方法通过精细调控钙钛矿成核-结晶与再溶解过程，有效地突破了传统溶液法逐层制备钙钛矿厚膜所面临的正交溶剂极性限制。同时，钙钛矿膜的厚度可以通过控制循环喷涂的次数得到控制。
5、(3)单晶生长法：通过将钙钛矿前驱盐溶解在特定溶剂中，通过控制钙钛矿溶液的过饱和度和成核中心数目，制备钙钛矿单晶。
6、然而，上述钙钛矿直接型x射线探测器制备方法存在以下缺点：
7、就制备方法而言，刮刀涂布法的钙钛矿成膜厚度严重依赖其前驱液的浓度，同时，由于其钙钛矿成膜过程可控性较差和逐层制备所面临的正交溶液极性限制，难以实现高质量钙钛矿厚膜的制备；超声喷涂法材料利用率低，耗时长，且雾化的溶剂易造成环境污染；单晶生长法耗时长，单晶尺寸难以控制(厚度过大、面积过小、几何形状不规则)，且后续需抛光、切割等繁琐工序，难以实现大规模实际应用
8、此外，上述方法均未实现高分辨x射线成像所需要的图案化钙钛矿探测器的制备，在未来实现该目标也需要借助掩膜版等辅助手段。
9、针对面向x射线探测成像的钙钛矿厚膜的制备难题，本专利提出一种低成本、高原料利用率的钙钛矿3d打印技术。该方法通过调变钙钛矿打印墨水的流变特性、计算机程序控制和逐层打印，在不同的基底上，实现了钙钛矿厚膜的制备，并有望实现其图案化阵列结构的构筑。
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
3、因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种基于3d打印的钙钛矿墨水的制备方法。
4、为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：铵盐和碘化铅溶于混合有机溶剂，搅拌后得到钙钛矿前驱液；
5、向钙钛矿前驱液中加入添加剂，加热搅拌后得到钙钛矿墨水；
6、其中，所述铵盐包括甲基碘化铵和苯乙基碘化胺中的一种或两种。
7、作为本专利技术所述的基于3d打印的钙钛矿墨水一种优选方案，其中：所述铵盐与碘化铅的摩尔比为1:1～2。
8、作为本专利技术所述的基于3d打印的钙钛矿墨水一种优选方案，其中：所述混合有机溶剂包括二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的任意两种。
9、作为本专利技术所述的基于3d打印的钙钛矿墨水一种优选方案，其中：所述混合有机溶剂中任意两种溶剂的体积比为1:1。
10、作为本专利技术所述的基于3d打印的钙钛矿墨水一种优选方案，其中：所述加热搅拌的温度为60℃～90℃。
11、作为本专利技术所述的基于3d打印的钙钛矿墨水一种优选方案，其中：所述加热搅拌的时间为6～8h。
12、作为本专利技术所述的基于3d打印的钙钛矿墨水一种优选方案，其中：所述添加剂包括pvp、peo中的一种或两种。
13、作为本专利技术所述的基于3d打印的钙钛矿墨水一种优选方案，其中：所述添加剂与钙钛矿前驱液的质量比为1：25。
14、本专利技术的另一目的是，克服现有技术中的不足，提供一种基于3d打印的钙钛矿墨水。
15、本专利技术的再一目的是，克服现有技术中的不足，提供一种基于3d打印的钙钛矿墨水在制备钙钛矿基x射线探测器中的应用，具体为：使用3d打印机分配器将钙钛矿墨水打印在基底上，得到钙钛矿厚膜，将碳电极沉积在钙钛矿厚膜上，即得到钙钛矿基x射线探测器。
16、本专利技术有益效果：
17、本专利技术通过添加pvp(聚乙烯吡咯烷酮)，有效调控钙钛矿墨水流变特性，协同利用pvp(聚乙烯吡咯烷酮)的缺陷钝化和原位封装效应，进一步提高钙钛矿材料的结晶质量和环境稳定性，使得得到的钙钛矿墨水可创新性地首次应用于3d打印技术从而制备出钙钛矿直接型x射线探测器，解决了传统的钙钛矿溶液粘度较低，难以3d印刷的实际情况，通过逐层打印，有效控制钙钛矿层厚度为60μm，且原料利用率接近100％，为面向高灵敏、高分辨钙钛矿直接型x射线成像探测器的研制提供了一种崭新的材料制备技术。
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1.一种基于3D打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求2所述的基于3D打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述铵盐与碘化铅的摩尔比为1:1～2。
3.如权利要求3所述的基于3D打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述混合有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意两种。
4.如权利要求4所述的基于3D打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述混合有机溶剂中任意两种溶剂的体积比为1:1。
5.如权利要求5所述的基于3D打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌的温度为60℃～90℃。
6.如权利要求5所述的基于3D打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌的时间为6～8h。
7.如权利要求6所述的基于3D打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述添加剂包括PVP、PEO中的一种或两种。
8.如权利要求7所述的基于3D打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述添加剂与钙钛矿前驱液的质量比为1：25。
9.如
10.如权利要求9所述的钙钛矿墨水在制备钙钛矿基X射线探测器中的应用，其特征在于:使用3D打印机分配器将钙钛矿墨水打印在基底上，得到钙钛矿厚膜，将碳电极沉积在钙钛矿厚膜上，即得到钙钛矿基X射线探测器。
...【技术特征摘要】
1.一种基于3d打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求2所述的基于3d打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述铵盐与碘化铅的摩尔比为1:1～2。
3.如权利要求3所述的基于3d打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述混合有机溶剂包括二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的任意两种。
4.如权利要求4所述的基于3d打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述混合有机溶剂中任意两种溶剂的体积比为1:1。
5.如权利要求5所述的基于3d打印的钙钛矿墨水的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌的温度为60℃～90℃。
6.如权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐修文，王钰龙，刘淑娟，赵强，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：
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