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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于丙烯酰胺工业化生产,特别涉及一种利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法。
技术介绍
1、丙烯酰胺是一种用途广泛的有机化工中间体,以往传统的生产方法包括硫酸水合法和铜催化水合法,而目前国内所采用的主流生产方法为微生物腈水合酶催化法,即在反应容器中加入丙烯腈和水,在微生物的酶催化作用下发生水合反应,再对制得的丙烯酰胺粗溶液用膜进行过滤以分离提纯,得到去除杂质后的丙烯酰胺水溶液。
2、随着技术和产业的发展,生物法生产丙烯酰胺也出现了多种的分支方法,这其中包括了固定细胞法、游离细胞法和应用膜技术的生物法,固定细胞法用介质把微生物固定起来,从而让反应底物溶液流过,催化丙烯酰胺的生成。游离细胞法则是将具有催化酶的微生物与反应底物一同混合,在适宜的催化条件下,进行反应生成丙烯酰胺,应用膜技术的生物法则是用离心机或微滤膜进行对微生物发酵液中菌体的分离操作,用超滤膜过滤杂质使之与丙烯酰胺水合液分离,从而提高催化酶的浓度,这三种方法各有好处又各有缺点,工艺的不同针对微生物菌种的选择也很重要。
3、正如对比文件1,专利申请号为cn202310759626 .x的一种生物法管式水和反应制备丙烯酰胺的方法中,运用了反应釜作为催化反应的容器,反应釜的体积巨大,而且该方法不是连续的,反应液流入每级反应釜都需要间隔的反应时间,设备规模巨大,生产成本不小。
4、又如对比文件2,专利申请号为cn201380062946 .4的丙烯酰胺的制造方法,运用的是固定细胞法的生产工艺,对菌种的催化酶通过包括包埋的方式把菌种
5、又如对比文件3,专利申请号cn200980138768.2的丙烯酰胺的制造方法,运用的仍然是常规的反应釜作为反应器,在反应器内部设置了多管式换热器(特别是u形管式换热器),换热器内部冷媒用于除去反应热,不是真正利用管式反应来生产丙烯酰胺。
6、又如对比文件4,专利申请号cn201210264871.5的利用管壳式反应器的微生物催化生产丙烯酰胺的工艺和装置,采用的是列管式反应器,丙烯腈和酶催化剂反应液进入反应器的壳程,冷冻介质进入反应器的管程,不是在管道内部反应,不属于真正意义的管式反应。另外,设置管阀出口循环使用反应液,只是半连续反应,不是单程连续反应。
7、而工业化生产,成本和安全是最主要考虑的问题,急需找到一种生产工艺能部署简单,生产成本低的工业化生产方法。
技术实现思路
1、本专利技术旨在解决上述现有技术问题中丙烯酰胺的低成本工业化生产问题。为此,本专利技术提出一种利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,能够实现丙烯酰胺的连续稳定生产、大幅度提高产率、降低生产成本、设备可以小型化,设备规模可以根据生产规模来进行调整。
2、一种利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,以丙烯腈为底物,用生物酶为催化剂连续生产,其特征在于,包括如下步骤:
3、s1:将丙烯腈原料投入第一原料罐进行精制、提纯处理得到丙烯腈处理液l1,将菌种原料投入第二原料罐进行活化处理为酶催化液l2;
4、s2:按预设比例将预处理过的所述丙烯腈处理液l1和所述酶催化液l2投入到混合器,得到第一混合液l3;
5、s3:将所述第一混合液l3持续性投入到管式反应器进行反应,得到第二混合液l4;
6、s4:将所述第二混合液l4投入熟化装置,得到第三混合液l5;
7、s5:将所述第三混合液l5经过纯化处理,得到丙烯酰胺水溶液l6。
8、优选的,在所述步骤s1中,所述预处理包括用碱性水溶液对所述丙烯腈进行精制提纯。
9、优选的,所述步骤s2中,还设有流量计量器,所述流量计量器有两个,所述丙烯腈处理液l1和所述酶催化液l2分别经过一个所述流量计量器,再投入所述混合器中。
10、优选的,所述步骤s2中,所述混合器混合所述丙烯腈处理液l1和所述酶催化液l2的方式包括静态混合、机械混合。
11、优选的,所述步骤s3中的所述管式反应器外部套有控温交换器。
12、优选的,所述步骤s3中的所述管式反应器内反应液的温度控制在10-30摄氏度。
13、优选的,所述步骤s3中的所述管式反应器内部设有湍流制造结构。
14、优选的,所述步骤s3中,所述第一混合液l3通过所述管式反应器中的停留时间控制为10-120分钟。
15、优选的,所述步骤s4中,所述熟化装置包括熟化罐,所述熟化罐至少有一个,所述第二混合液l4在所述熟化罐的熟化反应时间控制为4-72小时。
16、优选的,所述步骤s5中,所述纯化处理包括活性炭吸附、超滤膜过滤、或阴/阳离子柱树脂吸附的一种或多种组合。
17、相比现有技术,本专利技术的有益效果在于:
18、本专利技术针对催化酶与丙烯腈在最适宜的条件下进行快速反应来设置工艺流程,运用管式反应器来实现连续化生成,在管式反应器后设置熟化罐,提高转化率。采用本专利技术具有以下明显优点:
19、1、管式反应器内条件一直让催化酶处于最优的催化状态,整个反应过程容易控制,反应效率高,时间耗费少;
20、2、在用管式反应器来代替间歇式的反应釜后,生产流程连续操作,设备可以小型化,可以根据生产规模来进行调整;
21、3、引入熟化装置和提纯装置使得催化反应更加彻底,丙烯酰胺的纯度高,杂质少,实现环保、可持续性的目标。
22、4、整体设备规模可控,生产成本大幅降低。
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1.一种利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,以丙烯腈为底物,用生物酶为催化剂连续生产,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述预处理包括用碱性水溶液对所述丙烯腈进行精制提纯。
3.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤S2中,还设有流量计量器,所述流量计量器有两个,所述丙烯腈处理液L1经过一个所述流量计量器进行流量测量,再投入所述混合器中;所述酶催化液L2经过另一个所述流量计量器进行流量测量,再投入所述混合器中。
4.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述混合器混合所述丙烯腈处理液L1和所述酶催化液L2的方式包括静态混合或机械混合。
5.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤S3中的所述管式反应器外部套有控温交换器。
6.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特
7.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤S3中的所述管式反应器内部设有湍流制造结构。
8.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述第一混合液L3通过所述管式反应器中的停留时间控制为10-120分钟。
9.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述熟化装置包括熟化罐,所述熟化罐至少有一个,所述第二混合液L4在所述熟化罐的熟化反应时间控制为4-72小时。
10.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤S5中,所述纯化处理包括活性炭吸附、超滤膜过滤、或阴/阳离子柱树脂吸附的一种或多种组合。
...【技术特征摘要】
1.一种利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,以丙烯腈为底物,用生物酶为催化剂连续生产,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,在所述步骤s1中,所述预处理包括用碱性水溶液对所述丙烯腈进行精制提纯。
3.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤s2中,还设有流量计量器,所述流量计量器有两个,所述丙烯腈处理液l1经过一个所述流量计量器进行流量测量,再投入所述混合器中;所述酶催化液l2经过另一个所述流量计量器进行流量测量,再投入所述混合器中。
4.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤s2中,所述混合器混合所述丙烯腈处理液l1和所述酶催化液l2的方式包括静态混合或机械混合。
5.根据权利要求1所述的利用管式反应连续生产丙烯酰胺水溶液的方法,其特征在于,所述步骤s3中的所述管式反应器外部套有控温...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨善钧,范远强,魏旺,
申请(专利权)人:广东宝莫生物化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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