【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碘化铯结晶，具体涉及一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法及下降炉。
技术介绍
1、坩埚下降法是一种常用的晶体生长方法，通过将晶体生长用的材料装在坩埚中，缓慢地下降坩埚，使坩埚通过具有一定温度梯度的加热炉，加热炉的炉温需要控制在略高于材料的熔点附近，在坩埚通过加热炉时，坩埚中的材料被熔融，当坩埚持续下降时，坩埚底部的温度先下降到熔点以下，材料开始结晶，晶体随坩埚下降而持续长大。这种方法常用于制备碱金属和碱土金属卤化物和氟化物单晶。
2、现有的坩埚下降法在进行生长成大尺寸碘化铯晶体时容易出现晶体应力大、多晶严重、晶体容易开裂等问题。同时，在碘化铯晶体生长过程中，随着晶体的尺寸逐渐增长，又由于碘化铯晶体的导热性较差，使得晶体在结晶时其内部因生长而伴随产生的潜热无法及时导出，使固液界面处芯部的温度较边缘部偏高，从而会导致晶体生长界面为凹面，凹面结构不利于晶体结晶排杂，会使晶体芯部包裹体较多，最终会导致晶体性能差、成品率较低。
技术实现思路
1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于现有技术中的晶体结晶时由于潜热无法及时排出导致生长界面为凹面、使得结晶排杂效果差、晶体成品性能差、成品率低的缺陷，从而提供一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法及下降炉。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
3、一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，包括以下步骤：
4、s1：将原料放入坩埚中，再将坩埚进行真空密封；
5、s2：将步骤s
6、s3：完成步骤s2中的熔料后，控制坩埚匀速下移以通过下降炉内的隔温区，进行晶体生长，所述晶体生长过程包括第一阶段和第二阶段，所述第一阶段中，所述第一散热组件对所述第一区域进行散热，所述第一区域的温度比第二区域的温度低200～500℃；所述第二阶段中，所述第一散热组件对所述第一区域进行散热，所述第二散热组件对所述第二区域进行冷却，所述第一区域的温度比第二区域的温度低0～200℃；
7、s4：步骤s3中的晶体生长结束后，将下降炉内温度降至室温，再取出下降炉内的坩埚，将生长完成的晶体从坩埚内剥离，制得所述碘化铯晶体。
8、进一步地，所述坩埚底部还包括第三区域，所述第三区域相邻地设于所述第二区域的外围，所述散热装置对应所述第三区域设有保温材料。
9、进一步地，所述第一散热组件为水冷散热组件，所述第二散热组件为气冷散热组件，所述第一阶段中，循环水流量为0.4～15l/min，进水温度20～50℃；所述第二阶段中，循环水流量为5～20l/min，进水温度20～30℃，循环气体流量为1～200l/min，进气温度20～50℃。
10、进一步地，在所述s1步骤中，在对坩埚进行真空密封前，还包括烘抽步骤，所述烘抽步骤包括：
11、将烘抽设备与坩埚连接，在室温下，控制坩埚内真空度在1.0×10-4pa以上，并保温2h；控制坩埚内温度以20～30℃/h的升温速率升温至150℃，真空度达1.0×10-4pa以上，继续保温2h；再以20～30℃/h的升温速率使坩埚内温度升温至250℃，真空度达1.0×10-4pa以上，保温2h；最后以30～50℃/h的降温速率使坩埚内温度降温至室温。
12、进一步地，在所述s3步骤中，所述下降炉上端为高温区、下端为低温区，所述高温区温度为650-900℃、低温区温度为100-400℃；所述下降炉的下降速率为0.4～4mm/h，所述隔温区的温度梯度为15～40℃/cm。
13、进一步地，在所述s4步骤中，所述下降炉内的温度以5-20℃/h的降温速率下降至室温15-35℃。
14、一种下降炉，所述下降炉内设置高温区和低温区，在高温区和低温区之间设置隔温区，所述下降炉内还设有散热装置和下降装置，所述散热装置安装在所述下降装置上，所述散热装置包括底座和安装于所述底座上的散热管，所述散热管内设有第一散热组件和第二散热组件，所述第二散热组件相邻地设于所述第一散热组件的外围。
15、进一步地，所述散热管顶端外侧套设有保温砖，所述保温砖相邻地设于所述第二散热组件的外围。
16、进一步地，所述第一散热组件包括安装于所述散热管内的水冷铜管，所述水冷铜管内部中空设置水循环通道，所述水循环通道内设置有水循环通道隔板，所述散热管底部设置有与所述水循环通道连通的进水口和出水口，所述水冷铜管直径为所生长晶体直径的1/10～1/5。
17、进一步地，所述第二散热组件包括位于所述水冷铜管外周的冷却环，所述冷却环内部中空设置气体循环通道，冷却环内径与水冷铜管直径相匹配，外径为所生长晶体直径的3/5～4/5，所述散热管底部设置有与所述气体循环通道连通的进气口和出气口。
18、本专利技术技术方案，具有如下优点：
19、1.本专利技术提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，将装有原料的坩埚放置于散热装置上，晶体生长初期，通过散热装置内的水循环组件使晶体芯部热量导出，促使晶体芯部先形核并结晶，同时使晶体固液界面形成微凸形态，有助于晶体单晶化生长和排杂；晶体生长中后期，通过散热装置内的气体循环组件进一步提高结晶时的散热速率，使热量尽可能多地从芯部导出，同时气体循环组件和水循环组件存在散热速率差，可以使晶体固液界面继续保持微凸形态，进一步提高晶体排杂效果。通过结合晶体生长过程，利用调节散热装置的导热能力及时将结晶潜热从晶体芯部导出，使固液界面处芯部的温度低于边缘部，利于晶体的单晶化生长；同时，使晶体生长界面变为凸面，有助于结晶排杂、改善晶体质量和性能。
20、2.本专利技术提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，使坩埚与烘抽设备连接，对原料进行脱oh-，并使原料处于真空干燥环境内，可以避免原料与空气中的气体发生反应，可以保证晶体结晶时的稳定性和结晶晶体的质量性能。
21、3.本专利技术提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，下降炉内适于安装多个坩埚与多个散热装置，如此设置，可以同时制备多个晶体，提高晶体制备效率。
22、4.本专利技术提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，散热管外顶端设置有保温砖，如此设置，可以使边部温度高于芯部温度并形成一定的温度梯度，防止在结晶时晶体边缘部导热过多而使结晶界面形成凹面。
23、5.本专利技术提供的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，水循环组件包括安装于散热管内的水冷铜座，水冷铜座内部中空设置水循环通道，水循环通道内设置有水循环通道隔板；散热管底部设置有与水循环通道连通的进水口和出水口，水温和水本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，所述坩埚(6)底部还包括第三区域，所述第三区域相邻地设于所述第二区域的外围，所述散热装置(7)对应所述第三区域设有保温材料。
3.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，所述第一散热组件为水冷散热组件，所述第二散热组件为气冷散热组件，所述第一阶段中，循环水流量为0.4～15L/min，进水温度20～50℃；所述第二阶段中，循环水流量为5～20L/min，进水温度20～30℃，循环气体流量为1～200L/min，进气温度20～50℃。
4.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，在所述S1步骤中，在对坩埚进行真空密封前，还包括烘抽步骤，所述烘抽步骤包括：
5.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，在所述S3步骤中，所述下降炉(1)上端为高温区(2)、下端为低温区(3)，所述高温区(2)温度为650-900℃、低温区(3)温度为1
6.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，在所述S4步骤中，所述下降炉(1)内的温度以5-20℃/h的降温速率下降至室温15-35℃。
7.一种下降炉，其特征在于，所述下降炉(1)内设置高温区(2)和低温区(3)，在高温区(2)和低温区(3)之间设置隔温区(4)，所述下降炉(1)内还设有散热装置(7)和下降装置，所述散热装置(7)安装在所述下降装置上，所述散热装置(7)包括底座(8)和安装于所述底座(8)上的散热管(19)，所述散热管(19)内设有第一散热组件和第二散热组件，所述第二散热组件相邻地设于所述第一散热组件的外围。
8.根据权利要求7所述的下降炉，其特征在于，所述散热管(19)顶端外侧套设有保温砖(18)，所述保温砖(18)相邻地设于所述第二散热组件的外围。
9.根据权利要求7所述的下降炉，其特征在于，所述第一散热组件包括安装于所述散热管(19)内的水冷铜管(9)，所述水冷铜管(9)内部中空设置水循环通道(10)，所述水循环通道(10)内设置有水循环通道隔板(13)，所述散热管(19)底部设置有与所述水循环通道(10)连通的进水口(11)和出水口(12)，所述水冷铜管(9)直径为所生长晶体直径的1/10～1/5。
10.根据权利要求9所述的下降炉，其特征在于，所述第二散热组件包括位于所述水冷铜管(9)外周的冷却环(14)，所述冷却环(14)内部中空设置气体循环通道(15)，冷却环(14)内径与水冷铜管(9)直径相匹配，外径为所生长晶体直径的3/5～4/5，所述散热管(19)底部设置有与所述气体循环通道(15)连通的进气口(16)和出气口(17)。
...【技术特征摘要】
1.一种大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，所述坩埚(6)底部还包括第三区域，所述第三区域相邻地设于所述第二区域的外围，所述散热装置(7)对应所述第三区域设有保温材料。
3.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，所述第一散热组件为水冷散热组件，所述第二散热组件为气冷散热组件，所述第一阶段中，循环水流量为0.4～15l/min，进水温度20～50℃；所述第二阶段中，循环水流量为5～20l/min，进水温度20～30℃，循环气体流量为1～200l/min，进气温度20～50℃。
4.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，在所述s1步骤中，在对坩埚进行真空密封前，还包括烘抽步骤，所述烘抽步骤包括：
5.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，在所述s3步骤中，所述下降炉(1)上端为高温区(2)、下端为低温区(3)，所述高温区(2)温度为650-900℃、低温区(3)温度为100-400℃；所述下降炉(1)的下降速率为0.4～4mm/h，所述隔温区(4)的温度梯度为15～40℃/cm。
6.根据权利要求1所述的大尺寸碘化铯晶体单晶化生长方法，其特征在于，在所述s4步骤中，所述下降炉(1)内的温度以5-20℃/h的降温速率下降至室温15-35℃。
【专利技术属性】
技术研发人员：陈泽邦，蔡杰毅，孔舒燕，张彬镜，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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