【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于热管理材料，特别涉及一种高弹性低热阻石墨烯热界面材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着信息技术的快速发展与电子元器件的高度小型化、集成化，散热问题逐渐成为了限制诸多领域发展的瓶颈。热量无法及时转移导致的局部升温会导致芯片降频、电池副反应增加和电子产品寿命/可靠性下降。热界面材料是一种高热导率低模量的柔性材料，填充在产热元件和散热片之间可以改善二者间的界面环境，增强热量传递。开发高性能热界面材料对于推动智能手机、新能源汽车和5g等技术的快速发展至关重要，具有极高的市场价值。
2、现有的热界面材料主要由弹性高分子基体和金属填料、无机填料或碳材料复合而成，热导率相对较低(5～10w m-1k-1)，且适用温度范围较窄(-40～200℃)，难以满足高功率芯片、高能量密度电芯和极端高低温环境下的散热需求。尽管目前已有石墨烯被用于制备高性能热界面材料，但主要还是作为导热填料使用，少数完全由石墨烯组成的热界面材料无法兼顾其导热与物理机械性能。能否制备兼具高弹性和低热阻特性的纯石墨烯热界面材料，强化导热与物理机械性能、拓宽工作温度范围，为热管理问题提供新的解决方案，是一个亟待解决的问题和巨大的挑战。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高弹性低热阻的石墨烯热界面材料，其中至少包含以石墨化处理过的石墨烯气凝胶膜为高导热骨架，以高温退火但未完全石墨化的石墨烯为弹性组分组成的耐高低温、高弹性和低热阻的热界面材料。通过在高导热石墨烯泡沫膜中填充弹性石墨烯组分可以有效改善
2、本专利技术采用的技术方案在于：高弹性低热阻石墨烯热界面材料，至少包含以石墨化处理过的石墨烯气凝胶膜为高导热骨架，密度为23～87mg cm-3，以高温退火但未完全石墨化的石墨烯为弹性组分，弹性组分以非紧密堆积形式填充在高导热骨架的内表面，使得整体材料的密度为32～139mg cm-3，形成本专利技术耐高低温、高弹性和低热阻的热界面材料。
3、在本专利技术某些实施例中，高导热骨架主要指经过2300～3150℃石墨化处理的石墨烯气凝胶膜，石墨化处理时间一般为1h。
4、本专利技术还提供一种高弹性低热阻石墨烯热界面材料的制备方法，包括如下步骤：
5、(1)将氧化石墨烯溶液刮涂成膜，干燥后置于浓度为5～85％的水合肼溶液中发泡15～300min，对发泡后的石墨烯气凝胶膜进行石墨化处理。其中，发泡温度为20～90℃。
6、(2)将石墨化后的石墨烯气凝胶膜浸渍到浓度在0.2～5mg g-1的氧化石墨烯溶液中真空灌注1～2h，置于40～60℃环境中干燥后进行高温退火处理1～3h，退火温度为1000～2000℃，得到高弹性低热阻石墨烯热界面材料。
7、本专利技术还提供一种高弹性低热阻石墨烯热界面材料的制备方法，包括如下步骤：
8、(1)将氧化石墨烯溶液刮涂成膜，干燥后置于浓度为5～85％的水合肼溶液中发泡15～300min，对发泡后的石墨烯气凝胶膜进行石墨化处理。其中，发泡温度为20～90℃。
9、(2)将石墨化后的石墨烯气凝胶膜浸渍到浓度在0.2～5mg g-1的氧化石墨烯溶液中真空灌注1～2h，置于水合肼溶液中浸泡1～5h以在氧化石墨烯片层表面引入微观屈曲结构，用乙醇置换水合肼溶液并置于40～60℃环境中干燥后进行高温退火处理1～3h，退火温度为1000～2000℃。
10、进一步地，所述强还原剂为60～85％水合肼溶液。
11、进一步地，所述氧化石墨烯是单层或多层。
12、以上，所得到的热界面材料，当压缩率为不超过98％时，回弹率为50～99％；垂直面热导率范围为8～20w m-1k-1，当施加压力为10～1200kpa时，热阻抗范围为0.02～2k cm2w-1。
13、以上，除特别说明，所述的浓度均为体积百分数。
14、本专利技术的有益效果在于：
15、(1)本专利技术石墨烯/石墨烯复合泡沫膜具有任意单一组分石墨烯泡沫膜不具备的性质，其在具有高度石墨化石墨烯气凝胶高热导率的同时，拥有不完整石墨化石墨烯气凝胶的压缩-回弹性。由于石墨烯中的热量传递主要通过石墨晶格振动进行，高度石墨化、具有较大原子平均自由程的石墨烯构成了具有高热导率的连续导热网络。而不完整石墨化的石墨烯由于其表面存在一定量含氧官能团和面外碳原子，相比于高度石墨化石墨烯其片与片之间具有更大的摩擦系数和交联结构，宏观表现为气凝胶的压缩-回弹性。通过微观层面高度石墨化/不完整石墨化石墨烯气凝胶的复合，在保持前者高热导率的同时赋予其后者优异的弹性，改善了传统石墨烯气凝胶高导热与高弹性难以兼顾的问题。当压缩率为不超过98％时，回弹率为50～99％。垂直面热导率范围为8～20w m-1k-1，当施加压力为10～1200kpa时，热阻抗范围为0.02～2k cm2 w-1。
16、(2)利用氧化石墨烯溶液在强还原剂中褶皱自收缩机制，通过在石墨烯泡沫内部进一步灌注氧化石墨烯溶液，并利用强还原剂溶液处理实现氧化石墨烯片层内部自褶皱组装，向不完整石墨化的石墨烯表面引入微观屈曲结构，为热声子在垂直方向提供更多快速传输通道，进一步提升了石墨烯/石墨烯复合泡沫膜的面外热导率、降低了整体热阻，有助于材料性能的进一步提升。
17、(3)得益于纯石墨烯结构，制备而成的高弹性低热阻石墨烯热界面材料具有极宽的工作温度范围，相比于高分子基热界面材料具有更好的环境耐受性和抗老化性能，可在-200℃～1000℃温度范围内使用。相比于金属基热界面材料更耐化学腐蚀。
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1.一种高弹性低热阻石墨烯热界面材料，其特征在于，密度为32～139mg cm-3，至少包含导热骨架和填充在导热骨架中的弹性组分，所述导热骨架为石墨化处理后的石墨烯气凝胶膜，密度为23～87mg cm-3；弹性组分为经1000～2000℃退火处理的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的热界面材料，其特征在于，导热骨架的石墨化处理指经过2300～3150℃热处理，时间为1h。
3.根据权利要求1所述的热界面材料，其特征在于，当压缩率为不超过98％时，回弹率为50～99％。
4.根据权利要求1所述的热界面材料，其特征在于，垂直面热导率范围为8～20W m-1K-1，当施加压力为10～1200kPa时，热阻抗范围为0.02～2K cm2 W-1。
5.一种高弹性低热阻石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.一种高弹性低热阻石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述水合肼溶液的体积分数为为60～85％。
8.根据权利要求5或6所述
...【技术特征摘要】
1.一种高弹性低热阻石墨烯热界面材料，其特征在于，密度为32～139mg cm-3，至少包含导热骨架和填充在导热骨架中的弹性组分，所述导热骨架为石墨化处理后的石墨烯气凝胶膜，密度为23～87mg cm-3；弹性组分为经1000～2000℃退火处理的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的热界面材料，其特征在于，导热骨架的石墨化处理指经过2300～3150℃热处理，时间为1h。
3.根据权利要求1所述的热界面材料，其特征在于，当压缩率为不超过98％时，回弹率为50～99％。
4.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡盛赢，赵文博，赵博，高超，
申请(专利权)人：浙江大学绍兴研究院，
类型：发明
国别省市：
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