【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含能材料合成，具体涉及一种烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法。
技术介绍
1、三氢化铝含氢量高、燃烧热高、燃烧产物分子量小、无毒，自诞生以来就被视为新一代固体推进剂的理想燃料，用以提高固体推进剂的能量性能。在过去的半个世纪中，它一直被用作火箭推进剂、强还原剂以及聚合催化剂等。直到2005年，三氢化铝被报道是一种极具潜力的高性能储氢材料，引起储氢领域科研人员的重视。三氢化铝的热分解温度经过改性可进一步降低，近年来，随着氢能和燃料电池研究领域的快速发展，三氢化铝的研究与应用也受到了越来越多的关注。三氢化铝的相对分子质量为30.0，密度为1.48g·cm-3，体积储氢密度为0.148kg h2/l(液氢密度的2倍多)，质量储氢密度达10.08wt.％，被认为可作为储氢材料、燃料电池的氢源和聚合催化剂，同时添加在推进剂中可以提高比冲。三氢化铝拥有α、α′、β、δ、ξ、θ和γ等7种非溶剂化晶体类型，从各方面综合来看，其中的α-三氢化铝晶型材料是室温条件下最稳定的，在使用过程也是相对安全性最高的，最具开发应用价值。然而，氢化铝标准制备与合成条件极为苛刻，得到高纯α-三氢化铝也极为困难，严重阻碍了α-三氢化铝的进一步发展与应用。
2、目前，国内外针对α-三氢化铝的合成制备研究主要包括液相合成、干法合成、超临界法以及电化学合成，合成条件大多需要中高温或者高压环境，操作危险，制备工艺复杂。中国专利cn106986306a公开了一种高纯α-三氢化铝的制备方法，通过使用氢化铝锂催化还原氯化铝制备得到了α-三氢化铝；中国专利cn
3、对比上述专利可以发现，α-三氢化铝制备过程或相对复杂，或生产原料难以获取，需要大量特殊处理的有机试剂，成本高昂，或制备效率低，难以实现大规模批量化生产，进而严重限制了α-三氢化铝的大范围推广和应用。如何简单、高效、低能耗进行α-三氢化铝的制备是面对实际应用所迫切需要解决的问题；
技术实现思路
1、本专利技术提供一种烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，旨在解决现有α-三氢化铝制备工艺复杂、合成条件苛刻、能源消耗严重、溶剂用量大、生产成本高昂、α-三氢化铝产率低、操作存在危险性、难以实现工业化生产的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，具体步骤如下：
4、步骤1：将微米级铝粉与三烷基铝在配料罐中的高效搅拌桨作用下充分搅拌分散在溶剂中，得到悬浮液；
5、步骤2：将步骤1所得悬浮液输送至内部设置高效微气泡发生装置的反应器中，与氢气进行加氢反应，减压闪蒸，得到二烷基氢化铝；
6、步骤3：将步骤2所得二烷基氢化铝与微米级铝粉加入至溶剂中，与氢气进行加氢反应，过滤，洗涤滤饼，干燥，得到α-三氢化铝。
7、进一步地，步骤1中，所述三烷基铝选自三甲基铝、三乙基铝和三异丁基铝中的任意一种或多种。
8、进一步地，步骤1与步骤3中，所述微米级铝粉的粒径为60-130μm。
9、进一步地，步骤1中，微米级铝粉与三烷基铝的摩尔比为1：0.2～1.2。
10、进一步地，步骤1与步骤3中，所述溶剂各自独立的选自甲苯、四氢呋喃、苯、正己烷中的任意一种或多种。
11、进一步地，步骤1中，微米级铝粉的物质的量与所述溶剂的体积之比为1mol：0.8l～3.6l。
12、进一步地，步骤1中，搅拌在0～80℃下进行，搅拌时间为0.5～3h。
13、进一步地，步骤2中，氢气压力为0.1～3mpa。
14、进一步地，步骤2中，所述加氢反应的反应时间为1～10h、反应温度为0～80℃。
15、进一步地，步骤2中，所述减压闪蒸的温度为30～100℃，压力为0.1～0.8bar。
16、进一步地，步骤3中，微米级铝粉与二烷基氢化铝的摩尔比为1：0.2～1.2。
17、进一步地，步骤3中，所述氢气由自吸气高效搅拌釜输送，二烷基氢化铝与氢气的摩尔比为1：5～9，加氢反应在40～120℃下进行、反应时间为2～20h。
18、进一步地，步骤3中，滤饼使用甲苯进行洗涤。
19、进一步地，步骤3中，干燥方式为真空干燥，干燥温度为40～100℃。
20、本专利技术提供的一种烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，具有以下有益效果：
21、1.本专利技术的合成方法解决了传统三氢化铝合成路线产品成本高、溶剂用量大、合成条件苛刻、操作存危险性等问题，α-三氢化铝产率高，为α-三氢化铝更广泛的应用提供了保障，具有显著的经济效益和社会效益。
22、2.本专利技术的合成方法中使用的原材料烷基铝克服现有技术中的原材料alcl3含有fecl3等杂质较难提纯、对空气中的水分敏感等问题，降低了设备要求和工艺操作难度，得到的产品产率高、品质好。
23、3.本专利技术的合成方法中使用的原材料烷基铝、氢气均易于回收，可循环利用，大幅降低α-三氢化铝的生产成本。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤1中，所述三烷基铝选自三甲基铝、三乙基铝和三异丁基铝中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤1与步骤3中，所述微米级铝粉的粒径为60-130μm。
4.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤1中，微米级铝粉与三烷基铝的摩尔比为1：0.2～1.2。
5.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤1与步骤3中，所述溶剂各自独立的选自甲苯、四氢呋喃、苯和正己烷中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤1中，搅拌在0～80℃下进行，搅拌时间为0.5～3h。
7.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤2中，氢气压力为0.1～3MPa，所述加氢反应的反应时间为1～10h、反应温度为
8.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤2中，所述减压闪蒸的温度为30～100℃，压力为0.1～0.8bar。
9.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤3中，微米级铝粉与二烷基氢化铝的摩尔比为1：0.2～1.2。
10.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤3中，所述氢气由自吸气高效搅拌釜输送，二烷基氢化铝与氢气的摩尔比为1：5～9，加氢反应在40～120℃下进行、反应时间为2～20h。
...【技术特征摘要】
1.一种烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤1中，所述三烷基铝选自三甲基铝、三乙基铝和三异丁基铝中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤1与步骤3中，所述微米级铝粉的粒径为60-130μm。
4.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤1中，微米级铝粉与三烷基铝的摩尔比为1：0.2～1.2。
5.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，步骤1与步骤3中，所述溶剂各自独立的选自甲苯、四氢呋喃、苯和正己烷中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的烷基铝转化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁飞，张春奇，李垚呈，杨青青，刘建伟，王立民，任明安，李守良，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。