【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钨冶炼处理，具体涉及一种制备仲钨酸铵的方法。
技术介绍
1、在钨冶炼行业，传统的钨冶炼工艺主要包括离子交换工艺和萃取工艺，为了后续的apt产品可以达到国家零级标准，分别存在废水量大和生产成本高等问题，与国家推行环保政策相矛盾，不符合钨工业的发展方向；钨行业曾经的经典酸法工艺可制备钨酸，虽然通过钨酸氨溶，再经过蒸发结晶可制备出apt，但由于白钨矿中杂质波动大，该工艺制备的apt常出现杂质超标的现象。对此专家学者也尝试过其他方法，如cn103950984b中提及的一种“除杂-浓缩结晶钨酸钠-离子交换”方法，这种方法减少了稀释步骤的用水量，但离子交换步骤的主要用水并未节省；专利cn108516588b中提及从钨酸钠中加酸制备的钨酸颗粒极细且易于吸附钠等碱金属离子，造成制备的仲钨酸铵杂质超标严重，从而加入双氧水，引入了过氧钨酸的过渡态，再采取喷涂的方法制备钨产品。但是这种方法喷涂不均匀，且目前暂未完全推广，且其制备的过氧钨酸易析出，溶液里的钨浓度很高，不适合工艺生产推广。
技术实现思路
1、为解决现有技术存在的问题，本专利技术的主要目的是提出一种制备仲钨酸铵的方法。
2、为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：
3、一种制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
4、s1、对钨精矿进行碱溶，过滤得到钨酸钠溶液和钨渣；
5、s2、对钨酸钠溶液进行酸处理得到钨酸；
6、s3、对钨酸进行洗涤后氨
7、s4、对钨酸铵溶液进行除杂、蒸发结晶后得到仲钨酸铵。
8、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，对钨精矿进行超细球磨，球磨后粒度＜0.043mm的钨精矿不少于98%，球磨为湿磨，球磨时水和钨精矿的液固比为1ml:(3~4)g。
9、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，碱为naoh溶液，碱的浓度≥400g/l，碱的用量为碱溶钨精矿中三氧化钨所需碱的理论量的1.5~2倍，碱溶温度为100~200℃，碱溶时间为2~6h。
10、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，酸处理采用的酸为除磷酸以外的强酸，酸的浓度为4~12mol/l。
11、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，酸和钨酸钠溶液的体积比为(2~4):1。
12、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，将酸和钨酸钠溶液同时滴入纯水实现钨酸钠溶液酸处理，钨酸钠溶液的滴加速度和酸的滴加速度比为(1.5~2):1。
13、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s3中，洗涤时加入硅酸盐配合纯水实现钨酸洗涤，洗涤时纯水和钨酸的液固比为(2~4)ml:1g，洗涤时间为1~3h。
14、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s3中，按钨精矿中wo3计算，硅酸盐的加入量不能少于钨精矿中wo3质量的1%。
15、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s3中，硅酸盐不包括孤立四面体的岛状硅酸盐。
16、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s3中，氨溶采用的氨水的浓度为4~8mol/l，氨溶时间为1~2h。
17、作为本专利技术所述的一种制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤s4中，根据钨酸铵溶液中p、mo的含量配置除杂试剂，除杂试剂为镁盐和硫化盐和铜盐的混合物，钨酸铵溶液与除杂试剂反应时间≥6h。
18、本专利技术的有益效果如下：
19、本专利技术提出一种制备仲钨酸铵的方法，通过碱溶使得钨精矿中钨进入液相，除去不能和碱液反应的杂质，之后进行酸处理制备钨酸，将碱液中的杂质保留在液相，再通过调节酸性环境，降低钨酸的活性，在洗涤时加入硅酸盐实现杂质吸附去除，经过深度除杂后蒸发结晶即可稳定制备符合国标（gb/t 10116-2007，仲钨酸铵）的合格零级apt产品。本专利技术既可以解决碱工艺离子交换废水量大的缺点，也能解决酸法处理后杂质波动超标的问题。
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1.一种制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S1中，对钨精矿进行超细球磨，球磨后粒度＜0.043mm的钨精矿不少于98%，球磨为湿磨，球磨时水和钨精矿的液固比为1mL:(3~4)g。
3.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S1中，碱为NaOH溶液，碱的浓度≥400g/L，碱的用量为碱溶钨精矿中三氧化钨所需碱的理论量的1.5~2倍，碱溶温度为100~200℃，碱溶时间为2~6h。
4.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S2中，酸处理采用的酸为除磷酸以外的强酸，酸的浓度为4~12mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S2中，酸和钨酸钠溶液的体积比为(2~4):1。
6.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S3中，洗涤时纯水和钨酸的液固比为(2~4)mL:1g，洗涤时间为1~3h。
7.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，
8.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S4中，根据钨酸铵溶液中P、Mo的含量配置除杂试剂，除杂试剂为镁盐和硫化盐和铜盐的混合物，钨酸铵溶液与除杂试剂反应时间≥6h。
...【技术特征摘要】
1.一种制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤s1中，对钨精矿进行超细球磨，球磨后粒度＜0.043mm的钨精矿不少于98%，球磨为湿磨，球磨时水和钨精矿的液固比为1ml:(3~4)g。
3.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤s1中，碱为naoh溶液，碱的浓度≥400g/l，碱的用量为碱溶钨精矿中三氧化钨所需碱的理论量的1.5~2倍，碱溶温度为100~200℃，碱溶时间为2~6h。
4.根据权利要求1所述的制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤s2中，酸处理采用的酸为除磷酸以外的强酸，酸的浓度为4~12...
【专利技术属性】
技术研发人员：张欣，徐国钻，彭权，张龙辉，张代彬，潘明然，
申请(专利权)人：崇义章源钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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