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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域,具体涉及一种四(二甲氨基)锡的制备方法。
技术介绍
1、四(二甲氨基)锡(cas:1066-77-9)是一种金属有机前驱体,被广泛应用于原子层沉积工艺制造透明导电的氧化锡薄膜。传统合成方法中,使用到了两步法。先通过二甲胺和正丁基锂反应,形成二甲基氨基锂,再和四氯化锡反应形成产物。该方法使用到了含氯的原料,因此产物会有较高的氯含量,需要额外的步骤去除氯。两步反应增加了操作的复杂性,并且反应过程中会有大量的固体沉淀形成,反应过程中难以搅拌并且后期难以分离,给放大造成了困难。另一种方法是通过过量的n-甲基-n-二甲胺和三(二甲胺基)氯化锡反应得到产物,该方法中原材料三(二甲胺基)氯化锡制备困难,同时原材料依然含氯。
技术实现思路
1、本专利技术是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种通过催化剂催化反应一步法合成得到产物,过程简单并且无固体废料,同时原材料无氯,因此保证了整个过程无氯污染的四(二甲氨基)锡的制备方法。
2、本专利技术提供了一种四(二甲氨基)锡的制备方法,具有这样的特征,包括如下步骤:依次将催化剂或其溶液和二甲胺加入到四烷基锡中进行反应,收集产物,得到四(二甲氨基)锡,催化剂溶液与四烷基锡的摩尔比为0.01-0.05:1,二甲胺与四烷基锡的摩尔比为5-8:1,所述催化剂选自过渡金属盐二价pd盐、二价ti盐或二价zn盐中的任意一种或多种,且反应在惰性气体保护下进行。
3、在本专利技术提供的四(二甲氨基)锡的制备方法中,还可
4、在本专利技术提供的四(二甲氨基)锡的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,所述四烷基锡为四丁基锡。
5、在本专利技术提供的四(二甲氨基)锡的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,反应在10-50℃下进行;优选在室温下进行,即20℃±5℃。
6、在本专利技术提供的四(二甲氨基)锡的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,反应在常压下进行。
7、在本专利技术提供的四(二甲氨基)锡的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,二甲胺以气态且管道需要伴热加入到反应体系中。优选的伴热温度为50摄氏度。
8、在本专利技术提供的四(二甲氨基)锡的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,反应在无反应溶剂存在的情况下进行。
9、在本专利技术提供的四(二甲氨基)锡的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,反应时长为40-90min,优选为45-70min。
10、与现有技术相比,本专利技术所涉及的四(二甲氨基)锡的制备方法,因为选用了四烷基锡和二甲胺为原料,特定的过渡金属盐为催化剂,所以,本专利技术的产物中提供了全新的全程不含有氯离子,且后处理过程简单的四(二甲氨基)锡的制备方法。
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1.一种四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
4.根据权利要求1所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
5.根据权利要求1所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
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7.根据权利要求1所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
8.根据权利要求6所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
9.根据权利要求1所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
【技术特征摘要】
1.一种四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
4.根据权利要求1所述的四(二甲氨基)锡的制备方法,其特征在于,
5.根据权利要求1所述的四(二甲氨...
【专利技术属性】
技术研发人员:汪海燕,朱思坤,李建恒,
申请(专利权)人:铜陵安德科铭电子材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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