一种偶氮苯衍生物的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种偶氮类化合物的合成方法，公开了一种偶氮苯衍生物的制备方法，以硝基苯衍生物中的一种为反应底物，以铂纳米线或钯纳米线中的一种或两种的混合物为催化剂，以氢氧化钾为碱、氢氧化钠、（ＣＨ３）３ＣＯＮａ或（ＣＨ３）３ＣＯＫ为碱，将反应底物、催化剂和碱加入溶剂中，在常压下，氢气气氛中，２０℃～１４０℃下反应２～２４小时，制备得到偶氮苯；由于本发明专利技术采用铂纳米线或钯纳米线为催化剂，并且采用合适的碱以及溶剂，从而使制备偶氮苯的衍生物的反应条件温和，在常压和室温条件下即可反应；而且转化率和选择性较可高达９０％左右，同时反应堆环境友好，催化剂易分离可以回收使用，并且不需要使用亚硝酸盐等对环境严重污染的试剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种偶氮类化合物的合成方法，尤其是由带 硝基的芳香化合物催化还原制备偶氮苯及其衍生物的方法。
技术介绍
偶氮类化合物是化学工业中重要有机合成中间体，可以用来合成抗氧化剂、染料、 活性组分、聚合物改性剂、粘合剂、抗光蚀剂、感光材料、食品添加剂以及药物等。现有技术中，合成偶氮苯类化合物的方法通常为(1)含硝基芳香化合物的还原， (2)芳胺的氧化，以及(3)通过重氮化苯胺和在液相中的富电子芳香化合物进行反应的重 氮化法。前两种方法通常会用到对环境污染较大的一些金属，如铅、碲等(参见Synth. Commun. 33 (2003)，4221-4227 J. Org. Chem. (1989)54,4169-4174)；而重氮化反应需要大 量的亚硝酸盐来形成重氮盐，过程中会产生大量的无机盐，这些都对环境造成很大的影响。另外，AvelinoCorma 和 Hermenegildo Garci a 专利技术 了一种将纳米 Au 负载在 TiO2 上作为催化剂一锅催化硝基苯还原生成偶氮苯的方法，该反应需要较高的温度以及较大的 压力(100-12(TC ；9巴氢气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种偶氮苯衍生物的制备方法，其特征在于：以硝基苯衍生物中的一种为反应底物，以铂纳米线或钯纳米线中的一种或两种的混合物为催化剂，以氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾为碱，将反应底物、催化剂和碱加入溶剂中，在常压下，氢气气氛中，２０℃～１４０℃下反应２～２４小时，制备得到偶氮苯；　　其中，所述硝基苯衍生物的结构式为＊＊＊，式中，取代基Ｒ的位置为间位或对位，取代基Ｒ选自：氢、氟、氯、溴、碘、乙酰氧基、甲氧基、氨基、羟基、甲基、二甲氨基或＊＊＊中的一种；　　所述溶剂选自：邻二甲苯、间二甲苯、甲苯、水或２－丙醇中的一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾宏伟，路建美，胡磊，洪海燕，李敏，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]