【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物合成，尤其涉及一种1,3,6-己烷三腈的制备方法。
技术介绍
1、目前用作电池电解液添加剂的腈类添加剂中性能比较优异的为己烷三腈，相比于一般的腈类化合物，己烷三腈的高低温稳定性更为优异，常被用作有机合成中间体、高沸点溶剂以及电解液添加剂。特别是作为电解液添加剂时，以lco体系为例，己烷三腈作为电解液添加剂可以有效提高4.5v截止电压的循环稳定性（25℃循环800次保持率为90%；45℃循环500次保持率为72%），远远优于不含腈类添加剂的电解液。得益于界面cei结构的稳定性，添加腈类添加剂可显著抑制电解质组分的分解和lco正极内部裂纹的形成。
2、专利cn104387291b公开了一种1,3,6-己烷三腈的制备方法，其依次包括如下步骤：制备1-氨基-2-氰基-1-环戊烯，1-氨基-2-氰基-1-环戊烯与叔丁基邻苯二酚氯化铵、苄基三乙基氯化铵以及丙烯腈反应得到粗产品然后提纯。该方法克服了在钠存在条件下制备1,3,6-己烷三腈的存在的安全问题，使得工艺更为安全。但该方法存在制造成本高、制备条件苛刻、制备方法复杂、难以从本质上实现连续工业化生产等多种问题。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种1,3,6-己烷三腈的制备方法，本专利技术提供的制备方法简单高效、产品产率和纯度更高，且可进行连续化生产。
2、为了达到上述目的，本专利技术提供了一种1,3,6-己烷三腈的制备方法，包括如下步骤：
3、1）将叔丁醇钾和甲苯混合，在得到的混合溶
4、2）将丙烯腈、相转移剂和分散液混合，得到丙烯腈复合反应液b；
5、3）将物料a转入固定床反应器的各个催化剂层之间，将复合反应液b从固定床反应器的顶部转入固定床反应器内，进行反应，得到1,3,6-己烷三腈；
6、所述步骤1）和2）没有时间顺序的限定。
7、优选的，步骤1）中进行反应时的温度为60~100℃，时间为4~8h。
8、优选的，步骤1）中反应结束后对反应液还进行过滤、洗涤和干燥，使物料a中固含量在30wt%~80wt%。
9、优选的，步骤2）中丙烯腈与物料a的质量比为2:1~4；丙烯腈与分散液的体积比为1:5~30；丙烯腈与相转移剂的质量比为20：1~4。
10、优选的，步骤2）中所述分散液为醋酸钾、醋酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钾、乙醇钾、叔丁醇钾的溶液以及全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、甲苯、二甲苯和三乙醇胺中的一种或多种。
11、优选的，步骤2）中所述相转移剂包括链状聚乙二醇、链状聚乙二醇二烷基醚、18冠6、15冠5、环糊精、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、季铵盐、吡啶和三丁胺中的一种或多种。
12、优选的，步骤3）中所述催化剂层中的催化剂为固体碱。
13、优选的，步骤3）中，所述固定床反应器中设置有2~20层催化剂层，每一层催化剂层的厚度为1~3cm，相邻两层催化剂层间的空隙距离为0~3cm。
14、优选的，步骤3）中反应的温度为50~150℃，时间为30~120min。
15、优选的，步骤3）中所述复合反应液b的进料速度为1~100kg/min。
16、与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
17、本专利技术提供的1,3,6-己烷三腈的制备方法，添加相转移剂和分散液，通过助剂的使用，一方面能够使反应更加充分，另一方面可以明显提高反应速率。通过对固定床中复合反应层的特定设计，在高分散复合反应液的注入中能够使反应更加充分，同时通过注入参数调节，可以带来更加高效的反应。从而使获得的目标产物腈类添加剂产率和纯度更高，操作更简单方便灵活控制，同时能够实现连续化运转。
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1.一种1,3,6-己烷三腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中进行反应时的温度为60~100℃，时间为4~8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中反应结束后对反应液还进行过滤、洗涤和干燥，使物料A中固含量在30wt%~80wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中丙烯腈与物料A的质量比为2:1~4；丙烯腈与分散液的体积比为1:5~30；丙烯腈与相转移剂的质量比为20：1~4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述分散液为醋酸钾、醋酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钾、乙醇钾、叔丁醇钾的溶液以及全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、甲苯、二甲苯和三乙醇胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述相转移剂包括链状聚乙二醇、链状聚乙二醇二烷基醚、18冠6、15冠5、环糊精、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述催化剂层中的催化剂为固体碱。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述固定床反应器中设置有2~20层催化剂层，每一层催化剂层的厚度为1~3cm，相邻两层催化剂层间的空隙距离为0~3cm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中反应的温度为50~150℃，时间为30~120min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述复合反应液B的进料速度为1~100kg/min。
...【技术特征摘要】
1.一种1,3,6-己烷三腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中进行反应时的温度为60~100℃，时间为4~8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中反应结束后对反应液还进行过滤、洗涤和干燥，使物料a中固含量在30wt%~80wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中丙烯腈与物料a的质量比为2:1~4；丙烯腈与分散液的体积比为1:5~30；丙烯腈与相转移剂的质量比为20：1~4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述分散液为醋酸钾、醋酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钾、乙醇钾、叔丁醇钾的溶液以及全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、甲苯、二甲苯和三乙醇胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔云龙，王卫江，姜鹏，葛保超，何海波，钟强，史庆昊，
申请(专利权)人：山东海科创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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