【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离纯化，具体涉及一种分离获得高纯度沉香螺醇的方法。
技术介绍
1、沉香螺醇（agarospirol）是一种岩兰烷类螺环倍半萜类的化学物质，分子式为c15h26o，cas号为1460-73-7。天然沉香螺醇首次由印度学者varma等人从马来沉香精油中分离而来，但由于当时分离技术水平有限，获得的沉香螺醇纯度不高，只是推测了其可能的化学结构。此后又有学者从白木香挥发油中分离获得天然沉香螺醇，但是其纯度依然不高，难以通过核磁共振波谱解析其结构。2004年有研究报道首次实现了沉香螺醇的人工合成，但是由于沉香螺醇的合成工艺非常复杂，成本高，并且合成产物往往是沉香螺醇和茅苍术醇这一对顺反异构体的混合物，难以分离，人工合成获得的沉香螺醇纯度不高一般不超过50%，因此目前人工合成沉香螺醇的方法由于高成本和低纯度几乎没有商业价值。另外，沉香本身的价格极其昂贵，因此从沉香中分离纯化获得天然沉香螺醇的成本极高，很难被市场接受。此外，沉香中天然沉香螺醇含量不高，分离纯化过程中消耗的溶剂量大，污染环境，且目前分离纯化天然沉香螺醇的相关研究报道也仅限于传统的硅胶柱层析方法，费时且分离获得的沉香螺醇纯度有限。因此，目前国内外尚无任何沉香螺醇产品的销售信息。
2、桢楠或闽楠的木材中含有大量的沉香螺醇，平均含量20%以上，最高可达40%，远高于在沉香中（最高不足10%）。相比于沉香原料，桢楠或闽楠木材储量大、来源广泛、价格低（最便宜的沉香原料价格也是楠木木材的十几倍之多），并且桢楠和闽楠木材在加工木制品的过程中有将近40%的加工余料是作
3、据报道，沉香螺醇也存在于一些其他植物中，其中含量最高的是厚朴树皮（中药材）中，其含量接近在桢楠或闽楠木材中。另外，大果紫檀木材、中药荔枝草和可可茶茶花中也有含量3%-6%沉香螺醇，远低于沉香螺醇在桢楠和闽楠木材中的含量，且这些原料的价格都高于桢楠或闽楠木材，因此从这些植物中分离纯化沉香螺醇产品，不仅成本高而且需要消耗大量的溶剂，显然没有以桢楠或闽楠木材为原料更有商业价值。
4、目前国内外尚无任何从植物中分离纯化获得天然沉香螺醇的专利，也没有任何能获得纯度大于60%的天然沉香螺醇的分离纯化方法的相关科学研究报道。因此，选择成本低的原料和对环境污染少的分离纯化方法获得高纯度沉香螺醇的技术是市场迫切需要的，在工业生产中十分重要。
技术实现思路
1、针对现有技术中的上述不足，本专利技术提供了一种分离获得高纯度沉香螺醇的方法，采用硝酸银硅胶层析柱联合制备型液相色谱法，分离的沉香螺醇纯度最终达到95%以上，实现了从植物中分离获得高纯度沉香螺醇的目标，并且该方法具有原料成本低、分离速度快、分离效率高和溶剂用量少容易回收等优点。
2、为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种分离获得高纯度沉香螺醇的方法，包括以下步骤：
3、（1）提取：将楠木原料粉碎后，使用提取方法提取，得楠木提取物；
4、（2）预浓缩：向步骤（1）所得楠木提取物中加入溶解溶剂充分溶解，然后加入柱层析硅胶，搅拌均匀后倒入层析柱，并加压挤出溶解溶剂，再按照极性增加的顺序用不同比例的混合溶剂进行洗脱，收集含有沉香螺醇的洗脱液，得预浓缩溶液；
5、（3）预纯化：将步骤（2）所得预浓缩溶液萃取后减压蒸馏，然后加入含质量比1%-10%硝酸银的柱层析硅胶，搅拌均匀后倒入填充有含质量比1%-10%硝酸银的硅胶的层析柱中，再按照极性增加的顺序用不同比例的混合溶剂进行洗脱，收集含有沉香螺醇的洗脱液，得预纯化溶液；
6、（4）精制：向步骤（3）所得预纯化溶液中加入等体积甲醇充分溶解后，采用制备型液相色谱分离，得高纯度沉香螺醇。
7、进一步，步骤（1）中，楠木原料为桢楠或闽楠。
8、进一步，步骤（1）中，提取方法是水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳提取法和溶剂提取法中的至少一种。
9、进一步，步骤（2）和（3）中，楠木提取物、柱层析硅胶和含质量比1%-10%硝酸银的柱层析硅胶的体积质量比为100 ml:100-150 g:100-150 g。
10、进一步，步骤（2）和（3）中，溶解溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲醇和乙腈中的至少一种。
11、进一步，步骤（2）和（3）中，混合溶剂为溶解溶剂与乙酸乙酯的混合溶液。
12、进一步，步骤（3）中，萃取的萃取剂为石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、甲醇和甲苯中的至少一种。
13、进一步，收集混合溶剂体积比为10-20:1的含有沉香螺醇的洗脱液。
14、进一步，步骤（4）中，制备型液相色谱法分离，为以下方法中的一种：
15、（1）用乙腈与1%(v/v)的乙酸水溶液的混合溶液梯度洗脱，制备2-5次；
16、（2）先用乙腈/水混合溶剂梯度洗脱，再用甲醇/水混合溶剂梯度洗脱；
17、（3）用甲醇/水混合溶剂梯度洗脱。
18、综上所述，本专利技术具有以下优点：
19、1、本专利技术方法的原料为桢楠或闽楠，具有木材储量大、来源广泛和价格低廉的特点，并且桢楠和闽楠木材在加工木制品的过程中有将近40%的加工余料是作为垃圾倾倒或燃料焚烧的。因此，以桢楠或闽楠为原料分离获得高纯度的沉香螺醇具有原料廉价的优势，并且桢楠或闽楠的木材中沉香螺醇含量高，有良好的市场开发前景。
20、2、通过常规的硅胶柱层析法分离沉香螺醇组分难以得到高纯度的产品，楠木提取物经多次重复过柱后沉香螺醇纯度仅能达到30%左右。而本专利技术选择硝酸银硅胶层析柱分离，利用银离子与不饱和键之间的络合反应，改变楠木提取物中各组分的分配系数，经过吸附、解吸、再吸附和再解吸的分离过程，分离的沉香螺醇纯度最高可达到50%左右。并且，通过硝酸银硅胶柱层析法分离沉香螺醇具有分离能力强、灵敏度高、操作简便和成本低廉的优点。
21、3、本专利技术分离获得高纯度沉香螺醇的方法是选择制备型液相色谱法进一步对目标样品进行分离，具有高速、高效和高灵敏度等特点，制备柱可反复使用，溶剂容易回收，样品中沉香螺醇不会被破坏。
22、4、本专利技术利用硝酸银硅胶柱联合制备型液相色谱的方法分离的沉香螺醇纯度最终达到95%以上，实现了从植物中分离获得高纯度沉香螺醇的目标，并且该分离获得高纯度沉香螺醇的方法具有原料成本低、分离速度快、分离效能高和溶剂用量少且容易回收等优点，不仅适合于实验室，还易于实现工业规模的分离。
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1.一种分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述楠木原料为桢楠或闽楠。
3.如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述提取方法是水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳提取法和溶剂提取法中的至少一种。
4. 如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤（2）和（3）中，所述楠木提取物、柱层析硅胶和含质量比1%-10%硝酸银的柱层析硅胶的体积质量比为100 mL:100-150 g:100-150 g。
5.如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤（2）和（3）中，所述溶解溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲醇和乙腈中的至少一种。
6.如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤（2）和（3）中，所述混合溶剂为所述溶解溶剂与乙酸乙酯的混合溶液。
7.如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤
8.如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述制备型液相色谱分离，为以下方法中的一种：
...【技术特征摘要】
1.一种分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述楠木原料为桢楠或闽楠。
3.如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述提取方法是水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳提取法和溶剂提取法中的至少一种。
4. 如权利要求1所述的分离获得高纯度沉香螺醇的方法，其特征在于，步骤（2）和（3）中，所述楠木提取物、柱层析硅胶和含质量比1%-10%硝酸银的柱层析硅胶的体积质量比为100 ml:100-150 g:100-150 g。
5.如权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：宁莉萍，黄建，余慧茹，孙龙菲，舒刚，李杰，苏治平，徐海燕，徐艺萌，王彩云，蒋容，熊新，
申请(专利权)人：四川尊楠生物科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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