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【技术实现步骤摘要】
本公开涉及石墨烯制备,具体涉及一种石墨烯制备方法和制备装置。
技术介绍
1、石墨烯是由杂化碳原子组成的单原子层或少原子层的二维碳材料,具有优异的电学、光学、热学和力学性能。现有技术中,石墨烯可采用机械剥离法、液相剥离法、氧化还原法、化学气相沉积、碳化硅表面外延生长等方法制备,但是前述制备方法具有不同缺陷,例如:在机械剥离法中,采用纯物理方式对石墨进行剥离处理,制备得到单层或少层的石墨烯,其制备效率低、过程繁琐、无法规模化制备、层数可控性差;在液相剥离法中,以石墨为原料,借助溶剂插层、金属离子插层、剪切作用、超声等外力作用实现块体石墨的层间分离,制备得到单层或少层的石墨烯,其制备得到的石墨烯杂质含量多、层数均匀性差;在氧化还原法中,用强氧化剂在石墨层间插入含氧官能团,使得层间距增大,再经过超声处理获得氧化石墨烯,最后用还原剂还原得到石墨烯,其插入含氧官能团的化学反应可控性差,石墨烯层数的均一性无法保证,氧化还原过程引入大量的晶格缺陷和氧化官能团,导致石墨烯的导电性、机械性能差,化学试剂的大量使用带来严重环境污染问题;在化学气相沉积中,通过催化剂与高温作用,使得气态前驱体裂解,在金属主导的基底上生长出石墨烯薄膜,但是化学气相沉积需要精确控制反应温度、时间和物质参数,还需要将制备的石墨烯从基底转移,制备过程耗时长、成本高,无法实现规模化制备;在碳化硅表面外延生长中,在高温环境下,表面碳化硅发生裂解,其中硅元素脱附升华,碳原子自发重构为石墨烯,其需要长时间高温加热,产量低,合成的石墨烯层数可控性较差,性质差异大;在闪光焦耳加热法中,利用
2、现有技术中的石墨烯制备方法均不能较好地实现高质量石墨烯的大规模、快速制备。
技术实现思路
1、本申请提出一种石墨烯制备方法和制备装置,能够大规模、快速合成均匀一致的石墨烯材料。
2、第一方面,提供一种石墨烯制备方法,包括:
3、提供含碳前驱体,含碳前驱体至少包括固态物质;
4、通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体,以使含碳前驱体裂解,冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯,其中微波等离子体的最高温度大于3000k。
5、在一些实施例中,通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体,以使含碳前驱体裂解,冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括:
6、沿第一方向移动所述含碳前驱体进入所述微波等离子体的核心区域,通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体,含碳前驱体裂解;
7、将裂解的含碳前驱体沿第一方向移出微波等离子体,冷却后制备得到重组结晶的石墨烯。
8、在一些实施例中,通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体,以使含碳前驱体裂解,冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括:
9、将含碳前驱体放置在密闭的等离子体反应单元中;
10、向等离子体反应单元提供惰性气体的涡旋气流,电离所述等离子体反应单元中的惰性气体,所述等离子体反应单元中产生微波等离子体;通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体,以使含碳前驱体裂解,冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯。
11、第二方面,本申请实施例还提供一种石墨烯制备装置,包括:
12、等离子体反应单元;
13、碳源提供单元,与等离子体反应单元连通,碳源提供单元用于向等离子体反应单元提供含碳前躯体,含碳前驱体至少包括固态物质;
14、气源提供单元,与等离子体反应单元连通,气源提供单元用于向等离子体反应单元提供气体;
15、微波发生单元,与等离子体反应单元连接,微波发生单元产生的微波能够电离等离子体反应单元内的气体,以产生微波等离子体,微波等离子体的最高温度大于3000k。
16、在一些实施例中,石墨烯制备装置还包括:
17、产物收集单元,与碳源提供单元分别连接于等离子体反应单元的相对两端。
18、在一些实施例中,等离子体反应单元包括:
19、反应管,沿第一方向延伸,反应管的一端与碳源提供单元连接,另一端与产物收集单元连接,反应管与气源提供单元连通;
20、其中,微波发生单元产生的微波能够电离反应管内的气体,以产生沿第一方向的微波等离子体。
21、在一些实施例中,气源提供单元包括:
22、气源;
23、涡旋进气组件,连通气源和等离子体反应单元,涡旋进气组件配置为将气源输出的沿反应管的切向流动的气体转换成绕反应管的轴线流动的涡旋气流后输入到反应管。
24、在一些实施例中,微波发生单元的数量为多个,多个微波发生单元沿碳源提供单元到产物收集单元的方向间隔设置。
25、在一些实施例中,气源提供单元的数量为多个,多个气源提供单元沿碳源提供单元到产物收集单元的方向间隔设置。
26、在一些实施例中,微波发生单元包括:
27、磁控管,用于产生微波;
28、波导,与磁控管连接;
29、放电件,放电件设置于波导上,放电件能够在波导传导的微波作用下电离等离子体反应单元内的气体,产生微波等离子体。
30、本申请提供的石墨烯制备方法和制备装置中,通过最高温度大于3000k的微波等离子体加热含碳前驱体,使得含碳前驱体裂解后重组结晶得到石墨烯,其中不涉及脉冲放电,也可以不涉及易燃易爆前驱体,使得制备过程安全可靠,也不涉及基底、基底和石墨烯分离,简化制备过程,也不涉及化学反应,避免化学试剂污染环境的问题;由于微波等离子的核心区域的温度较为均匀,可以为含碳前驱体提供相对一致的反应条件,又由于微波等离子体的温度和形态大小可控,使得制备的石墨烯均匀一致性好,层数分布范围窄;由于微波等离子体可被稳定激发,能够持续生成,从而微波等离子体可以持续加热不断加入的含碳前驱体,使得本申请提供的制备方案可以进行石墨烯的大规模制备。
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1.一种石墨烯制备方法,其特征在于,包括:
2.如权利要求1所述石墨烯制备方法,其特征在于,所述通过微波等离子体的核心区域加热所述含碳前驱体,以使所述含碳前驱体裂解,冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括:
3.如权利要求1所述石墨烯制备方法,其特征在于,所述通过微波等离子体的核心区域加热所述含碳前驱体,以使所述含碳前驱体裂解,冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括:
4.一种石墨烯制备装置,其特征在于,包括:
5.如权利要求4所述石墨烯制备装置,其特征在于,所述石墨烯制备装置还包括:
6.如权利要求5所述石墨烯制备装置,其特征在于,所述等离子体反应单元包括:
7.如权利要求6所述的装置,其特征在于,所述气源提供单元包括:
8.如权利要求5所述石墨烯制备装置,其特征在于,所述微波发生单元的数量为多个,多个所述微波发生单元沿所述碳源提供单元到所述产物收集单元的方向间隔设置。
9.如权利要求5所述石墨烯制备装置,其特征在于,所述气源提供单元的数量为多个,多个所述气源提供
10.如权利要求1所述石墨烯制备装置,其特征在于,所述微波发生单元包括:
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯制备方法,其特征在于,包括:
2.如权利要求1所述石墨烯制备方法,其特征在于,所述通过微波等离子体的核心区域加热所述含碳前驱体,以使所述含碳前驱体裂解,冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括:
3.如权利要求1所述石墨烯制备方法,其特征在于,所述通过微波等离子体的核心区域加热所述含碳前驱体,以使所述含碳前驱体裂解,冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括:
4.一种石墨烯制备装置,其特征在于,包括:
5.如权利要求4所述石墨烯制备装置,其特征在于,所述石墨烯制备装置还包括:
<...【专利技术属性】
技术研发人员:马文辉,白新鹏,揭子尧,王天宇,张志博,赵学伟,张贵新,
申请(专利权)人:清华大学,
类型:发明
国别省市:
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