【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于三氟化硼纯化，涉及一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法。
技术介绍
1、天然硼具有两种稳定同位素硼-10和硼-11，丰度分别为19.8±0.2％和80.2％±0.2％，其中硼-10具有大的热中子吸收截面特性，而硼-11几乎不吸收中子。由于上述特性，高纯三氟化硼-11可以作为p型半导体的离子注入源，用于半导体芯片的制备中，其可有效提高芯片的稳定性和可靠性，增加设备运行寿命。高纯三氟化硼-10可以用于抗癌靶向药的合成与中子计数器的制造过程中。高纯三氟化硼的市场应用前景广阔，价格高昂。
2、由于三氟化硼的丰度富集使用的是化学交换法，额外引入了络合剂，因此经过丰度富集后的三氟化硼-11或三氟化硼-10气体纯度较低，需要进一步纯化后才可使用。
3、目前国内对三氟化硼的纯化工艺研究已取得了一定的进展，已有一家企业具备天然丰度高纯三氟化硼的生产能力，但暂无企业可以稳定工业化生产高纯三氟化硼-11或高纯三氟化硼-10气体。
4、中国专利cn113819715公开了一种高纯三氟化硼的低温精馏装置及方法，原料收集罐中的三氟化硼经过连续脱重精馏和连续脱轻精馏后，从脱轻塔底部连续采出进入产品收集罐，经过纯化后产品的纯度可达99.999％。该方法使用重组分收集罐和轻组分收集罐分别收集精馏过程中的重组分与轻组分。
5、中国专利cn106629758公开了一种低温精馏提纯三氟化硼气体的工艺，其将三氟化硼气体通过压缩、液化、低温精馏、充装等步骤，将原料三氟化硼提纯至99.9％～99.99％。该方法使用
6、中国专利cn103950948公开了一种高纯三氟化硼-11的制备方法，其通过反应物预处理、氧化硼-11与三氟化氮反应合成三氟化硼-11粗品、粗品进入吸附塔吸附、进入低温精馏塔纯化，最后得到产品纯度可达99.999％。该方法使用一个精馏塔，先脱除轻组分，然后在塔顶收集合格的三氟化硼，精馏排除的尾气经过尾气处理系统处理后排放。
7、上述三种方法均涉及到了低温精馏工艺，但是，需要指出的是，当产品纯度在99.9％及以上时，精馏过程中排出的轻组分与重组分中三氟化硼的含量最高可达到95％，这潜在地造成了很大的损失。目前未公布任何技术手段来减少这部分损失，提高三氟化硼的回收率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了提供一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，可以在高纯三氟化硼产品纯度达到99.999％的同时，综合回收率达到95％及以上。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，包括以下步骤：
4、(1)将三氟化硼原料气送入分离系统，排出杂质馏分，得到高纯三氟化硼产品；
5、(2)排出的杂质馏分中的至少一个进入络合系统，与络合剂反应生成络合物；
6、(3)络合物进入裂解系统，裂解反应生成含三氟化硼的气体；
7、(4)裂解得到的含三氟化硼的气体再返回送入分离系统。
8、进一步的，所述三氟化硼原料气的纯度不低于90％，其所含三氟化硼为三氟化硼-10、三氟化硼-11或两者任意比例的混合。
9、进一步的，所述三氟化硼原料气中含有的杂质馏分为氮气、氧气、氩气、氢气、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫、四氟化硅、卤化氢、甲烷、氟代甲烷、苯甲醚、甲醚、乙醚、甲基苯甲醚、苯酚、甲基苯酚中的一种或任意几种的组合。
10、进一步的，所述分离系统包括至少两个用于提供气液两相接触的分离装置，其中一个分离装置用于脱除轻组分，另一个用于脱除重组分。
11、更进一步的，用于脱除轻组分的分离装置的操作压力为2.5～2.95mpag，操作温度为-35～-25℃。
12、更进一步的，用于脱除重组分的分离装置的操作压力为1.5～2.5mpag，操作温度为-50～-30℃。
13、进一步的，所述络合系统至少包含一个用于提供气液两相接触的络合装置，且络合装置中的操作压力为-10～100kpag，操作温度为0～45℃。
14、进一步的，所述络合剂与三氟化硼的摩尔比不小于1。
15、进一步的，所述络合剂为苯甲醚。
16、进一步的，所述裂解系统为至少包含一个具有加热功能的裂解装置，且裂解装置中的操作温度为150～195℃，操作压力为50～200kpag。
17、进一步的，步骤(4)中，裂解得到的含三氟化硼的气体在送入分离系统前，还经过再处理后，所述再处理的过程包括精馏、蒸馏、吸附、压缩、冷凝、加热中的一种或多种操作的组合。
18、本专利技术中涉及的络合-裂解工艺，不仅可以回收杂质馏分中的三氟化硼，还同时对三氟化硼进行了一次纯化。这是由于大部分杂质不与络合剂(苯甲醚等)反应且在其中的溶解度均不高，因此可以得到纯度较高的络合物进入裂解系统，裂解得到的三氟化硼的纯度与络合前相比，获得显著提高。
19、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
20、(1)通过本方法，可以获得纯度在99.999％及以上的高纯三氟化硼；
21、(2)本方法在获得高纯三氟化硼的同时，综合回收率达到95％及以上；
22、(3)本方法工艺简单，运行稳定，适合工业化生产。
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1.一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，所述三氟化硼原料气的纯度不低于90％，其所含三氟化硼为三氟化硼-10、三氟化硼-11或两者任意比例的混合。
3.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，所述三氟化硼原料气中含有的杂质馏分为氮气、氧气、氩气、氢气、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫、四氟化硅、卤化氢、甲烷、氟代甲烷、苯甲醚、甲醚、乙醚、甲基苯甲醚、苯酚、甲基苯酚中的一种或任意几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，所述分离系统包括至少两个用于提供气液两相接触的分离装置，其中一个分离装置用于脱除轻组分，另一个用于脱除重组分。
5.根据权利要求4所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，用于脱除轻组分的分离装置的操作压力为2.5～2.95MPaG，操作温度为-35～-25℃；
6.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法
7.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，所述络合剂与三氟化硼的摩尔比不小于1。
8.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，所述络合剂为苯甲醚。
9.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，所述裂解系统为至少包含一个具有加热功能的裂解装置，且裂解装置中的操作温度为150～195℃，操作压力为50～200kPaG。
10.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，步骤(4)中，裂解得到的含三氟化硼的气体在送入分离系统前，还经过再处理后，所述再处理的过程包括精馏、蒸馏、吸附、压缩、冷凝、加热中的一种或多种操作的组合。
...【技术特征摘要】
1.一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，所述三氟化硼原料气的纯度不低于90％，其所含三氟化硼为三氟化硼-10、三氟化硼-11或两者任意比例的混合。
3.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，所述三氟化硼原料气中含有的杂质馏分为氮气、氧气、氩气、氢气、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫、四氟化硅、卤化氢、甲烷、氟代甲烷、苯甲醚、甲醚、乙醚、甲基苯甲醚、苯酚、甲基苯酚中的一种或任意几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，所述分离系统包括至少两个用于提供气液两相接触的分离装置，其中一个分离装置用于脱除轻组分，另一个用于脱除重组分。
5.根据权利要求4所述的一种具有高回收率的三氟化硼纯化方法，其特征在于，用于脱除轻组分的分离装置的操作压力为2.5～2.95mpag，操作温度为-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：李瑜哲，吴高胜，艾波，许保云，包春凤，刘陈真，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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