【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料，涉及一种活性炭及其制备方法与应用，具体涉及一种石油基活性炭及其制备方法与应用。
技术介绍
1、挥发性有机化合物(volatile organic compounds，vocs)是大气污染物的主要来源之一，其中，含氯化合物具有致癌、致突变和基因毒性。目前治理含氯化合物常用的方法可分为非破坏性手段和破坏性手段，非破坏性手段以吸收、吸附、膜分离以及冷凝为主，破坏性手段包括催化氧化、生物降解和热氧化等。吸附法由于使用范围广、成本低、操作简便、反应条件温和且回收率高等优势得到广泛关注与应用。
2、吸附材料中，针对气体吸附的高微孔高比表面积活性炭因其具有发达的孔结构、合适的孔径分布和较大的吸附容量，可用于如氯硅烷提纯中对无机含氯化合物的吸附。石油基活性炭为采用石油油渣、石油沥青等重质石油组分经高温裂解产物石油焦、沥青焦为原料制备得到。该类原料具有产量稳定、分布广泛、含碳量高、价格低等特点，是制备高比表面积活性炭的理想碳前体。
3、cn 1091073a公开了一种吸附储存甲烷的活性炭的制备方法，该方法是以石油焦或沥青焦为原料，koh为活化剂制得高比表面积粉状的活性炭，然后将粉状活性炭与粘结剂以1:0.30-0.60的比例混合，在20-130℃、50-320mpa压力下压制成型，于700-1000℃炭化，再利用水蒸气或二氧化碳在700-1000℃下活化处理，制得成型高比表面积活性炭。该方法提高的活性炭比表面积较高，但其应用具有一定局限性。
4、cn 111377445a公开了一种石油焦
5、针对现有技术的不足，亟需提供一种高比表面积、高微孔率、成本低廉且吸附及循环使用性能优异的石油基活性炭。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种石油基活性炭及其制备方法与应用，通过引入复合活化剂，同时进行合理的金属改性，所得石油基活性炭的吸附及循环使用性能优异，所述制备方法操作简单、成本低廉，适用于工业化生产。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种石油基活性炭的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、(1)均匀混合复合活化剂与石油基原料，依次经预活化、活化、洗涤与干燥得到石油基活性炭前驱体；
5、(2)将步骤(1)所得石油基活性炭前驱体浸渍于金属盐溶液中，固液分离后干燥得到所述石油基活性炭；
6、步骤(1)所述复合活化剂包括氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾或有机钾盐中的至少两种的组合；
7、步骤(2)所述金属盐溶液由金属盐与溶剂混合并调酸得到。
8、本专利技术所述石油基活性炭的制备方法，通过引入复合活化剂，可以调控石油基活性炭的孔径分布范围，使其具有较高的微孔率；通过在活性炭负载金属，所得改性活性炭不仅具有自身的物理吸附能力，所负载的金属还会与目标吸附物相互作用，增强活性炭对吸附物的吸附能力并提高吸附质传输速率。
9、所述复合活化剂包括氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾或有机钾盐中的至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢氧化钾与氯化钾的组合，碳酸钾与碳酸氢钾的组合，氢氧化钾、氯化钾与碳酸钾的组合，氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾与碳酸氢钾的组合，或氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾与有机钾盐的组合。
10、优选地，步骤(1)所述复合活化剂与石油基原料的质量比为(3-6):1，例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
11、在活化过程中若复合活化剂用量过少，则无法达到良好的造孔效果；若复合活化剂用量过多，其过强的活化效果将导致大量介孔结构产生，无法实现所述石油基活性炭的高微孔率。因此本专利技术将复合活化剂与石油基原料的比例控制在合理范围内。
12、优选地，步骤(1)所述复合活化剂包括氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾或有机钾盐中的至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢氧化钾与碳酸钾的组合，碳酸氢钾与有机钾盐的组合，氢氧化钾、碳酸钾与碳酸氢钾的组合，或氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾与有机钾盐的组合。
13、优选地，所述有机钾盐包括c1-c16有机钾盐，优选为柠檬酸钾。
14、优选地，步骤(1)所述复合活化剂包括质量比为(1-5):1的第一活化剂与第二活化剂，所述第一活化剂与第二活化剂的组成不同。
15、所述第一活化剂与第二活化剂的质量比为(1-5):1，例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1或5:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
16、所述复合活化剂的使用改善了单一活化剂易产生介孔的问题，使得石油基活性炭的孔隙分布集中，避免过度扩孔。
17、优选地，步骤(1)所述石油基原料包括石油焦、沥青焦或中间相碳微球中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括石油焦与沥青焦的组合，沥青焦与中间相碳微球的组合，或石油焦、沥青焦与中间相碳微球的组合。
18、优先地，步骤(1)所述均匀混合的方式包括固-固研磨混合与固-液浸泡式混合。
19、优选地，步骤(1)所述预活化的步骤包括：在保护性气氛下，以4-6℃/min的速率升温至300-500℃，保温0.1-2h。
20、所述活化的升温速率为4-6℃/min，例如可以是4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min或6℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
21、所述升温的终点为300-500℃，例如可以是300℃、350℃、400℃、450℃或500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
22、所述保温的时间为0.1-2h，例如可以是0.1h、0.5h、1h、1.5h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
23、本专利技术所述预活化的步骤，可使石油基原料形成初始的孔隙结构，有利于后续微孔的形成。
24、优选地，步骤(1)所述活化的步骤包括：在保护性气氛下，以4-6℃/min的速率升温至550-1000℃，保温0.5-4h。
25、所述活化的升温速率为4-6℃/min，例如可以是4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min或6℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
26、所述升温的终点为550-1000℃，例如可以是550℃、600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃，但不限于所列举的数本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种石油基活性炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述复合活化剂与石油基原料的质量比为(3-6):1；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预活化的步骤包括：在保护性气氛下，以4-6℃/min的速率升温至300-500℃，保温0.1-2h；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述洗涤的步骤包括：活化后的物料依次进行酸洗与水洗，至滤液为中性；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浸渍的温度为20-50℃；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述石油基活性炭前驱体与金属盐溶液的质量体积比为1g:(0.01-0.6)L；
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述金属盐溶液中的金属盐包括金属的硝酸盐、硫酸盐或氯化盐中的任意一种或至少两种的组合；
8.根据权利要求1-7任一项所
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的石油基活性炭，其特征在于，所述石油基活性炭的比表面积为2000-2600m2/g；微孔率为90-97％；孔径范围为0.5-1.5nm。
10.一种如权利要求9所述石油基活性炭的应用，其特征在于，所述石油基活性炭用于吸附含氯化合物。
...【技术特征摘要】
1.一种石油基活性炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述复合活化剂与石油基原料的质量比为(3-6):1；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预活化的步骤包括：在保护性气氛下，以4-6℃/min的速率升温至300-500℃，保温0.1-2h；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述洗涤的步骤包括：活化后的物料依次进行酸洗与水洗，至滤液为中性；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浸渍的温度为20-50℃；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔彦斌，朱厚堃，郑玉华，张建岭，岳君容，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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