一种由混合氯硅烷制备高纯硅烷的工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种由混合氯硅烷制备纯硅烷的工艺，混合氯硅烷原料通过隔板精馏、吸附、反应精馏和中间冷凝的处理，制备出电子级高纯硅烷产品。通过本发明专利技术改进了硅烷生产工艺，提高了歧化反应转化率和硅烷产品品质，降低过程中的能耗和操作费用，该工艺流程能有效满足电子级高纯硅烷千吨及以上产能的连续生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工，特别涉及一种由混合氯硅烷制备高纯硅烷的工艺。

技术介绍

1、硅烷(sih4)是一种无色气体，是硅烷法制备多晶硅的主要原料之一，采用该方法制备的多晶硅纯度高且工艺流程简单。此外，高纯硅烷也是光伏和半导体等行业常用的电子特气。

2、目前，硅烷的主要制备方法包括硅镁合金法、氟化铝钠法和氯硅烷歧化法。其中氯硅烷歧化法是三氯氢硅在催化剂的作用下经过三步可逆的歧化反应生成硅烷和四氯化硅，四氯化硅进一步可经过冷氢化、热氢化和催化氢化等方式加氢转化为原料三氯氢硅，整个工艺闭环运行，无副产物产生且原子利用率高，是一种“绿色”工艺，已逐渐成为硅烷的主流生产方法。

3、美国ucc公司最早在其专利us4340574中提出使用氯硅烷歧化法制备高纯硅烷的工艺，该工艺采用固定床进行多步歧化反应并结合精馏提纯工序制备高纯硅烷，由于反应平衡的限制，该方法的tcs单程转化率小于10wt％，生产效率低、能耗和投资大。

4、专利cn103172071公开了一种三氯氢硅歧化反应精馏制备高纯硅烷的方法，包括歧化反应精馏工序、四氯化硅吸收工序、固本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种由混合氯硅烷制备高纯硅烷的工艺，将隔板精馏、吸附、反应精馏和中间冷凝技术进行集成。具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种由混合氯硅烷制备高纯硅烷的工艺，其特征在于：所述四氯化硅分离塔为隔板精馏塔，上部精馏段高度为10～30m，中部隔板段高度为10～20m，下部提馏段高度为4～6m，塔内分离元件采用高效规整填料、塔盘或规整填料-塔盘复合的形式。回流比1～10:1，操作温度50～140℃，操作压力0.3～0.8MPag。四氯化硅分离塔可从塔顶得到四氯化硅含量低于0.05％三氯氢硅，从侧线得到纯度高于99wt％的四氯化硅，从塔釜排出硅粉、催化剂和六氯乙硅烷等高沸物...

【技术特征摘要】

1.一种由混合氯硅烷制备高纯硅烷的工艺，将隔板精馏、吸附、反应精馏和中间冷凝技术进行集成。具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种由混合氯硅烷制备高纯硅烷的工艺，其特征在于：所述四氯化硅分离塔为隔板精馏塔，上部精馏段高度为10～30m，中部隔板段高度为10～20m，下部提馏段高度为4～6m，塔内分离元件采用高效规整填料、塔盘或规整填料-塔盘复合的形式。回流比1～10:1，操作温度50～140℃，操作压力0.3～0.8mpag。四氯化硅分离塔可从塔顶得到四氯化硅含量低于0.05％三氯氢硅，从侧线得到纯度高于99wt％的四氯化硅，从塔釜排出硅粉、催化剂和六氯乙硅烷等高沸物。

3.根据权利要求1所述的一种由混合氯硅烷制备高纯硅烷的工艺，其特征在于：所述氯硅烷吸附柱装有固体吸附剂，用于去除三氯氢硅中的硼、磷、碳、金属等杂质。固体吸附剂由树脂、活性炭和分子筛中的一种由或多种构成。氯硅烷吸附柱的床层高度4～8m，操作温度-20～40℃，操作压力0.1～1.0mpa。

4.根据权利要求1所述的一种由混合氯硅烷制备高纯硅烷的工艺，其特征在于：所述硅烷反应塔为反应精馏塔，该塔分为上、中、下三段，每段之间用封头阻断。塔的中段和下段装有催化剂层，塔上段和下段装有高效规整填料。所述硅烷反应塔的中段上部和下段上部均设置有中间冷凝器。硅烷反应塔以二氯二氢硅或三氯氢硅为原料，经过多步歧化反应和分离，从塔顶得到粗硅烷，塔釜得到的四氯化硅与四氯化硅分离塔侧线物料合并后送入四氯化硅贮罐。

5.根据权利要求1所述的一种由混合氯硅烷制备高纯硅烷的工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈锦溢，华超，张豪豪，刘周恩，白芳，陆平，郭莉，房川琦，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：