【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及同位素分析，具体涉及一种用于re-os同位素分析的溶样试剂及其应用、一种用于re-os同位素分析中样品预处理的分解方法、一种re-os同位素分析的方法。
技术介绍
1、re-os同位素其亲有机质的性质，使其在沉积的过程中有机质能够吸附富集海水中的re、os元素，沉积岩的沉积压实过程也是其中re-os同位素体系封闭计时的过程，因此只有有机质中的re-os同位素体系才能代表反映沉积时海水的os同位素比值。
2、除了有机质以外，一些陆源碎屑中也存在一部分的re和os。有学者认为这部分re和os是不能反映沉积年龄的，而采用传统的逆王水(hcl-hno3)溶样，强酸性及强氧化性的特征会溶解出碎屑部分中的re-os，人为地干扰了有机质re-os体系。他们提出利用hf-bf法溶解掉硅酸盐后，对留下的干酪根等有机质进行re-os同位素定年的方法来避免碎屑物质的干扰；同样有学者发现碎屑部分中的re-os的溶出，会影响re-os等时线年龄的准确性，但是他们发现采用hf-bf法处理硅酸盐后会破坏有机质的re-os同位素体系，从而得到分散和错误的等时线年龄，因此他们提出采用铬酸法(cro3-h2so4)。cro3-h2so4的弱酸性使之对硅酸质岩石具有较弱的溶解能力，而强氧化性可以有效地分解有机质，该方法相较于逆王水法极大的降低了陆源碎屑物溶解造成的干扰。
3、然而，cro3-h2so4虽然具有避免陆源碎屑释放的优势，但是其合成原料粉末cro3和硫酸却均为难纯化试剂。尤其是cro3，方法自2003被开发后的20年里
4、kendall et al.(2009)使用多个制造商的cro3配制cro3-h2so4溶液，按照sebly等(2003)提出的方法对其进行纯化后，却仍然具有很高的re本底空白，只有来自flikachemika公司的某个批次的cro3的re空白能控制在10pg左右，但该批次的cro3早已售尽，其它批次的re本底空白则在20-50pg之间。该方法在处理高re含量样品(>10ppb)时影响可以忽略不计，而在针对低含量样品时却存在较大问题。黑色页岩等富有机质沉积岩的最大称样量为0.5g，若以re本底空白变化范围在20-50pg，则要求样品的re含量高于4ppb甚至要超过10ppb的情况下，才能避免空白对数据造成的干扰。前寒武纪富有机质沉积岩中近70％的re含量不到10ppb。可见，cro3-h2so4溶样法，虽然可以极大程度上避免陆源碎屑对re-os同位素体系的干扰，但较高的空白同样极大限制了低含量样品的准确分析，同时该溶样方法产生大量的cro42-会干扰reo42-在阴离子树脂上的吸附，而且产生大量高浓度的含铬废液会极大的污染环境(kendall et al.,2004；selby and creaser,2003)。
5、国内学者为了实现低re、os含量富有机质样品的准确分析，对改进溶样方法进行了有益探索，尹露等(2015)建立了h2o2-hno3溶样法。li and yin(2019)通过国际标样(sbc-1)将hcl-hno3法、cro3-h2so4法和h2o2-hno3法对比，其中，1)hcl-hno3法的re、os含量最高，re为11.18ppb，os为101ppt，前人观点认为这与陆源碎屑释放有关；2)cro3-h2so4法的re为11.02ppb，os为98.85ppt，结果相较于hcl-hno3法有所降低，正是因为在一定程度上避免了陆源碎屑的释放；3)h2o2-hno3溶样法的re为10.94ppb，os为96.41ppt，其结果与cro3-h2so4法类似，在有效避免碎屑物质中re和os干扰的情况下，还可以达到低本底的目的；但是该方法中h2o2加入量较大，在分解过程中产生大量的o2，会很大程度增加溶样过程中carius管的内压，炸管概率较高(李杰等，2018)。
6、li et al.(2021)建立了nacro4-h2so4溶样法，该方法可以降至5pg以下且炸管概率较低，但该方法试剂纯化步骤比较复杂。值得注意的是，该篇文章中用cro3-h2so4与nacro4-h2so4分解标样sbc-1的结果虽然一致，但与前人报道的hcl-hno3的结果相近，是否由标样之间的差异性导致的还需要进一步研究。
7、通过综合对比现有的实验方法及数据发现，若要获得的数据精度较高且结果接近真实年龄，首先要尽量避免陆源碎屑的释放，这要求试剂具有弱酸性和强氧化性；第二，由于样品的含量变化范围较大，尤其是前寒武纪的低含量样品较多，这需要确保使用的试剂低本底、易纯化，避免对数据精度和准确度造成干扰。
8、因此，若要保证低含量富有机质沉积岩数据的可靠性，关键是寻找一种具有低本底、易纯化、弱酸性和强氧化性的试剂。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服上述技术问题，提供一种用于re-os同位素分析的溶样试剂及其应用、一种用于re-os同位素分析中样品预处理的分解方法、一种re-os同位素分析的方法，该溶样试剂有效减少陆源碎屑释放，降低流程空白；同时，有效提高re-os同位素分析的准确度，并提高低re-os含量富有机质沉积岩样品的同位素分析效率，节约仪器及原料的使用成本。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种用于re-os同位素分析的溶样试剂，所述溶样试剂选自ch3cooh、h2o2。
3、优选地，所述溶样试剂中，ch3cooh和h2o2的摩尔比为1：3-7。
4、本专利技术第二方面提供一种第一方面提供的溶样试剂在re-os同位素定年中的应用，优选在re-os同位素分析低含量re和os元素的富有机质沉积岩样品中的应用。
5、本专利技术第三方面提供一种用于re-os同位素分析中样品预处理的分解方法，所述分解方法包括：
6、(1)在-80至-50℃的条件下，分别将待分析样品、稀释剂和第一方面提供的溶样试剂加入到carius管内，待上述组分完全冷冻后，对所述carius管的管口进行融封，获得封装有所述待分析样品、稀释剂和溶样试剂的carius管；
7、(2)将步骤(1)获得的封装有所述待分析样品、稀释剂和溶样试剂的carius管在200-240℃加热48-72h，得到分解液。
8、优选地，所述待分析样品选自低含量re和os元素的富有机质沉积岩。
9、本专利技术第四方面提供一种re-os同位素分析的方法，所述方法依次包括：分解液、os元素的分离纯化及进样分析、re元素的分离纯化及进样分析；其中，所述分解液由第三方面提供的分解方法制得。
10、相比现有技术，本专利技术具有以下优势：<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于Re-Os同位素分析的溶样试剂，其特征在于，所述溶样试剂选自CH3COOH、H2O2。
2.根据权利要求1所述的溶样试剂，其中，所述溶样试剂中，CH3COOH和H2O2的摩尔比为1：3-7，优选为1：4-6。
3.权利要求1或2所述的溶样试剂在Re-Os同位素定年中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其中，所述溶样试剂在Re-Os同位素分析低含量Re和Os元素的富有机质沉积岩样品中的应用；
5.一种用于Re-Os同位素分析中样品预处理的分解方法，其特征在于，所述分解方法包括：
6.根据权利要求5所述的分解方法，其中，步骤(1)中各物料的加入顺序选自：依次加入待分析样品、稀释剂、CH3COOH和H2O2。
7.根据权利要求5或6所述的分解方法，其中，所述待分析样品选自低含量Re和Os元素的富有机质沉积岩；
8.根据权利要求7所述的分解方法，其中，所述稀释剂选自185Re-190Os的混合溶液；
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的分解方法，其中，基于0.3g的待分析样品
10.一种Re-Os同位素分析的方法，所述方法依次包括：分解液、Os元素的分离纯化及进样分析、Re元素的分离纯化及进样分析，其中，所述分解液由权利要求5-9中任意一项所述的分解方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种用于re-os同位素分析的溶样试剂，其特征在于，所述溶样试剂选自ch3cooh、h2o2。
2.根据权利要求1所述的溶样试剂，其中，所述溶样试剂中，ch3cooh和h2o2的摩尔比为1：3-7，优选为1：4-6。
3.权利要求1或2所述的溶样试剂在re-os同位素定年中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其中，所述溶样试剂在re-os同位素分析低含量re和os元素的富有机质沉积岩样品中的应用；
5.一种用于re-os同位素分析中样品预处理的分解方法，其特征在于，所述分解方法包括：
6.根据权利要求5所述的分解方法，其中，步骤(1)中各物...
【专利技术属性】
技术研发人员：高炳宇，李文君，储著银，许继峰，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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