本发明专利技术涉及的是一种硅－磷溶胶改性杨木纤维的方法。其特征是工艺步骤包括杨木纤维制备；硅－磷溶胶制备；杨木纤维改性。本发明专利技术的优点：以木纤维为研究对象，以正硅酸乙酯为起始物，以磷酸为添加剂和催化剂，并添加磷酸氢二钾，以独特的配比关系制备溶胶。将溶胶－凝胶技术用于改性杨木纤维，提出了独特的优化工艺。本发明专利技术提出的杨木纤维的改性是从细胞／纳米水平上对材料的结构进行改变，为从根本上解决木纤维及其纤维板易吸湿、易腐朽、易燃等问题提供了一条新思路。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种，属于杨木纤维/纳米复合 材料
技术介绍
植物纤维是一种亲水性材料，由植物纤维制成的未经防水处理的木质复合材料具 有很大的吸湿性和吸水性，制品的尺寸稳定性差。板材吸水后即发生变形、降低强度、增加 传热、导电性，易腐朽，影响材料的使用范围和使用寿命。此外，木材是一种易燃材料，用其 制成的木质复合材料也存在这一致命缺陷，因此限制了木质复合材料的使用范围。迄今，木 材工业界众多科研人员对木质复合材料改性做了大量的研究工作，以期提高材料的尺寸稳 定性、防腐性和阻燃性，增加木质复合材料的附加值。目前，对木质复合材料的防水、防腐和阻燃处理的主要方法是通过施加防水剂、防 腐剂和阻燃剂来实现的。这种方法特点是宏观混合、填充或涂敷，存在着易流失的缺陷，这 是影响其使用效果的最主要问题。以溶胶-凝胶技术制备纳米复合材料已有十几年的历史，国内外已有很多关于利 用溶胶-凝胶法制备木材/无机纳米复合材料的研究。日本的S. Saka,K. Ogiso,H. Miyafuji 以及国内的王西成、李坚等采用溶胶-凝胶法制备的木材/无机纳米复合材料具有良好的 尺寸稳定性。但是以杨木纤维为改型对象，以硅_磷溶胶进行改性还未见报道。
技术实现思路
本专利技术提出的是一种硅_磷溶胶改性杨木纤维的方法，其目的旨在解决木纤维易 吸湿、易腐朽、易燃等问题。本专利技术的技术解决方案，其特征是该方法包括 如下工艺步骤—、杨木纤维制备将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成 杨木纤维，然后经干燥至含水率为2 3% ；二、硅-磷溶胶制备正硅酸乙酯(TEOS)无水乙醇(EtOH)水(H2O)磷酸 (H3PO4)磷酸氢二钾(K2HPO4) ==1:2: (10 50) 0. 4 (0. 04 0. 2)的摩尔比 加入锥形瓶中，室温下，剧烈搅拌1小时得到透明的硅-磷溶胶，用于杨木纤维的处理；三、杨木纤维改性1)杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提20 26小时并于80°C干燥至恒重；2)将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持 真空度0. 097MPa,时间20 30分钟；3)加入硅-磷溶胶，每IOOg杨木纤维加入1500 1800ml硅-磷溶胶，并继续保持负压5 lOmin，4)解除罐内负压，通过减压抽滤得到纤维， 在室温下密封放置15 25小时；5)用无水乙醇洗并减压抽滤，于70 103°C烘干至恒重， 即得到硅_磷溶胶改性的杨木纤维。本专利技术的优点以杨木纤维为研究对象，以正硅酸乙酯为起始物，以磷酸为添加剂和催化剂，以独特的配比关系制备溶胶。将溶胶_凝胶技术用于改性杨木纤维，提出了独特 的优化工艺。本专利提出的杨木纤维的改性是从细胞/纳米水平上对材料的结构进行改 变，为从根本上解决木纤维及其纤维板易吸湿、易腐朽、易燃等问题提供了一条新思路。具体实施例方式实施例11.杨木纤维制备将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成 纤维，然后经干燥至含水率为2%。2、硅-磷溶胶制备正硅酸乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)，水(H2O)，磷酸(H3PO4)， 磷酸氢二钾(K2HPO4)按照1 2 10 0.4 0.04的摩尔比加入锥形瓶中，室温下，剧烈 搅拌1小时得到透明的溶胶，用于木纤维的处理。3、杨木纤维改性杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提24小时 并于80°C干燥至恒重。然后将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度 0.097MPa，25分钟后，加入硅-磷溶胶，并继续保持负压8min。其后解除罐内负压，通过减 压抽滤得到纤维。在室温下放置20小时后，用乙醇洗并减压抽滤，于85°C烘干至恒重，即得 到硅_磷溶胶改性的杨木纤维。SEM-EDX分析表明，木纤维中Si含量为1.33%，P含量为1.07%。Tg数据显示， 加热到800°C时，该改性纤维剩余质量为15. 49%，明显高于未处理的纤维(800°C时，剩余 质量为13. 31 % )，提高了抗高温能力。实施例21.杨木纤维制备将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成 纤维，然后经干燥至含水率为3%2、硅-磷溶胶制备正硅酸乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)，水(H2O)，磷酸(H3PO4)， 磷酸氢二钾(K2HPO4)按照1 2 30 0.4 0. 12的摩尔比加入锥形瓶中，室温下，剧烈 搅拌1小时得到透明的溶胶，用于木纤维的处理。3、杨木纤维改性杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提26小时 并于80°C干燥至恒重。然后将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度 0. 097Mpa,20分钟后，加入硅-磷溶胶，并继续保持负压5min。其后解除罐内负压，通过减 压抽滤得到纤维。在室温下放置15小时后，用乙醇洗并减压抽滤，于103°C烘干至恒重，即 得到硅_磷溶胶改性的杨木纤维。SEM-EDX分析表明，木纤维中Si含量为1.49%，P含量为0.98%。Tg数据显示， 加热到800°C时，该改性纤维剩余质量为27. 61%，明显高于未处理的纤维(800°C时，剩余 质量为13. 31 % )，提高了抗高温能力。实施例31、杨木纤维制备将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成 纤维，然后经干燥至含水率为3%2、硅-磷溶胶制备正硅酸乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)，水(H2O)，磷酸(H3PO4)， 磷酸氢二钾(K2HPO4)按照1 2 50 0.4 0. 2的摩尔比加入锥形瓶中，室温下，剧烈 搅拌1小时得到透明的溶胶，用于木纤维的处理。43、杨木纤维改性杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提20小时 并于80°C干燥至恒重。然后将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度 0.097Mpa，30分钟后，加入硅-磷溶胶，并继续保持负压lOmin。其后解除罐内负压，通过减 压抽滤得到纤维。在室温下放置25小时后，用乙醇洗并减压抽滤，于70°C烘干至恒重，即得 到硅_磷溶胶改性的杨木纤维。SEM-EDX分析表明，杨木纤维中Si含量为2. 94%，P含量为1.31%。Tg数据显示， 加热到800°C时，该改性杨木纤维剩余质量为25. 52%，明显高于未处理的纤维(800°C时， 剩余质量为13. 31 % )，提高了抗高温能力。权利要求硅 磷溶胶改性杨木纤维的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤一、杨木纤维制备将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成杨木纤维，然后经干燥至含水率为2～3％；二、硅 磷溶胶制备正硅酸乙酯(TEOS)∶无水乙醇(EtOH)∶水(H2O)∶磷酸(H3PO4)∶磷酸氢二钾(K2HPO4)＝＝1∶2∶(10～50)∶0.4∶(0.04～0.2)的摩尔比加入锥形瓶中，室温下，剧烈搅拌1小时得到透明的硅 磷溶胶，用于杨木纤维的处理；三、杨木纤维改性1)杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提20～26小时并于80℃干燥至恒重；2)将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa，时间20～30分钟；3)加入硅 磷溶胶，每100g杨木纤维加入1500～180本文档来自技高网...
【技术保护点】
硅－磷溶胶改性杨木纤维的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：一、杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成杨木纤维，然后经干燥至含水率为２～３％；二、硅－磷溶胶制备：正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）∶无水乙醇（ＥｔＯＨ）∶水（Ｈ↓［２］Ｏ）∶磷酸（Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］）∶磷酸氢二钾（Ｋ↓［２］ＨＰＯ↓［４］）＝＝１∶２∶（１０～５０）∶０．４∶（０．０４～０．２）的摩尔比加入锥形瓶中，室温下，剧烈搅拌１小时得到透明的硅－磷溶胶，用于杨木纤维的处理；三、杨木纤维改性：１）杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提２０～２６小时并于８０℃干燥至恒重；２）将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度０．０９７ＭＰａ，时间２０～３０分钟；３）加入硅－磷溶胶，每１００ｇ杨木纤维加入１５００～１８００ｍｌ硅－磷溶胶，并继续保持负压５～１０ｍｉｎ，４）解除罐内负压，通过减压抽滤得到纤维，放在室温下密封放置１５～２５小时；５）用无水乙醇洗并减压抽滤，于７０～１０３℃烘干至恒重，即得到硅－磷溶胶改性的杨木纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐莉，曹文静，姜维娜，唐志号，李杰，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：84
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