【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法。
技术介绍
1、全氟乙酰氟和全氟丁酰氟是一类重要的含氟化合物，可以应用于电子行业作为冷却液、抗指纹剂、清洗剂、蚀刻剂、含氟药物中间体、含氟材料单体和聚合物等各领域。全氟乙酰氟沸点-59℃，常温下是无色气体。全氟丁酰氟沸点7～9℃，常温下是液体。全氟乙酰氟的制备方法主要有三氟乙酰氯取代法、三氟乙酸转化法、乙酸酐电解法等。三氟乙酰氯取代制备三氟乙酰氟需要使用氢氟酸，设备要求高；电解合成法中原料较为便宜，但是电解效率很低、难以避免电解杂质引起的产品纯度不高，另外电解极板制作成本昂贵，设备费用较高不利于工业实施。全氟丁酰氟目前的制备方法主要有化学合成法和电解法等。都只是单独生产全氟乙酰氟或全氟丁酰氟的的制备方法，并不能同时制备这两种化合物。总之，常规制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟产物时，生产成本高，生产过程有安全隐患，后处理麻烦，环保压力大。六氟丙烯二聚体是含有十三个氟六个碳和一个双键结构的化合物，具有d1和d2两种化学结构式。具有d2结构的六氟丙烯二聚体可以发生多种化学反应制备多种含氟衍生物。对于d1化学结构式的六氟丙烯二聚体在转化成d2结构式时，需要极性溶剂，碱金属氟化剂作为催化剂，较高的温度和较长的时间，能耗大，成本高。因此，我们直接利用d1化学结构式的六氟丙烯二聚体进行臭氧化反应，是一项节能增效，绿色环保的合成技术，目前尚未见报道。
2、臭氧化反应是选择性裂解烯烃双键合成酮或醛最重要和最有用的反应之一。臭氧在常用的氧化剂中具有如下特点。(1)可以选择性氧化，主产品得率高
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种以六氟丙烯二聚体d1为原料，利用臭氧作为选择性氧化剂，在有机酸水溶液中直接氧化化制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法。
2、为解决以上技术问题，本专利技术公开了一种全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法，在加有乙酸和丁酸水溶液的反应器中，加入原料六氟丙烯二聚体d1，通入臭氧氧化剂，在-10～50℃温度下进行氧化反应，经气相色谱跟踪检测至反应终点，加入还原剂结束反应，分离得到全氟乙酰氟和全氟丁酰氟产品。
3、进一步地，六氟丙烯二聚体d1的质量与乙酸和丁酸的质量之和的比为1：1～5；乙酸和丁酸的质量比为1：1～3；乙酸和丁酸的质量之和与水的质量比为1：1～10。
4、进一步地，所述六氟丙烯二聚体d1与臭氧的摩尔用量比为1：1～5。
5、进一步地，所述还原剂为锌粉，用量为六氟丙烯二聚体d1摩尔用量的1：1～3。
6、进一步地，所述气相色谱跟踪检测至反应终点为六氟丙烯二聚体d1全部消失。
7、进一步地，所述分离是通过将反应产物通入冷阱，先分离出全氟丁酰氟液体，再对剩余气体压缩得到全氟乙酰氟。理论上，冷阱温度只要设置在全氟丁酰氟和全氟乙酰氟的沸点之间即可，一般设置在-20℃左右较为理想，既能保证两者的分离，又比较容易实现该温度。
8、通过本专利技术工艺可以进行规模化生产，制得产品全氟乙酰氟和全氟丁酰氟纯度达到99.99％。在氧化过程中不会产生安全隐患，产率高，生产操作简单，对环境无污染。
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1.一种全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法，其特征在于：在加有乙酸和丁酸水溶液的反应器中，加入原料六氟丙烯二聚体D1，通入臭氧氧化剂，在-10～50℃温度下进行氧化反应，经气相色谱跟踪检测至反应终点，加入还原剂结束反应，分离得到全氟乙酰氟和全氟丁酰氟产品。
2.根据权利要求1所述全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法，其特征在于：六氟丙烯二聚体D1的质量与乙酸和丁酸的质量之和的比为1：1～5；乙酸和丁酸的质量比为1：1～3；乙酸和丁酸的质量之和与水的质量比为1：1～10。
3.根据权利要求1所述全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法，其特征在于：所述六氟丙烯二聚体D1与臭氧的摩尔用量比为1：1～5。
4.根据权利要求1所述全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法，其特征在于：所述还原剂为锌粉，用量为六氟丙烯二聚体D1摩尔用量的1：1～3。
5.根据权利要求1所述全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法，其特征在于：所述气相色谱跟踪检测至反应终点为六氟丙烯二聚体D1全部消失。
6.根据权利要求1所述全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法，其特征在于：所述分离
...【技术特征摘要】
1.一种全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法，其特征在于：在加有乙酸和丁酸水溶液的反应器中，加入原料六氟丙烯二聚体d1，通入臭氧氧化剂，在-10～50℃温度下进行氧化反应，经气相色谱跟踪检测至反应终点，加入还原剂结束反应，分离得到全氟乙酰氟和全氟丁酰氟产品。
2.根据权利要求1所述全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的制备方法，其特征在于：六氟丙烯二聚体d1的质量与乙酸和丁酸的质量之和的比为1：1～5；乙酸和丁酸的质量比为1：1～3；乙酸和丁酸的质量之和与水的质量比为1：1～10。
3.根据权利要求1所述全氟乙酰氟和全氟丁酰氟...
【专利技术属性】
技术研发人员：何建明，裴文，
申请(专利权)人：浙江利化新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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