一种Ｎ－乙基－２，３－双氧哌嗪的合成方法技术

本发明专利技术是一种Ｎ－乙基－２，３－双氧哌嗪的合成方法。以Ｎ－乙基乙二胺、草酸二乙酯为原料，乙醇为溶剂，在催化剂氯化铵作用下缩合生成Ｎ－乙基－２，３－双氧哌嗪，再经混合溶剂乙酸乙酯和乙醇结晶提纯。主要特点是针对现有技术中两相反应存在一定危险性的问题，引入氯化铵做催化剂，弃用原有通二氧化碳成盐的高能耗过程，改变铵盐与草酸二乙酯反应极性使待浓缩液反应加强，高温继续反应而提高产成率，使得非均相反应转变为均相反应，反应物接触面积更大，搅拌也更均匀，过程不仅容易控制而且反应更易进行，从而使工艺路线得以优化。针对产品中杂质问题通过用混合溶剂乙酸乙酯和乙醇进行提纯来解决。同时考虑到本反应生成乙醇，可将乙醇回收，既做反应溶剂又可重复利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药中间体的合成方法，特别涉及一种N-乙基-2，3-双氧哌嗪的合成 方法。
技术介绍
N-乙基-2，3-双氧哌嗪是合成哌拉西林钠、头孢拉宗、头孢哌酮钠所必需的重要 中间体。近年来随着抗生素市场的快速增长，N-乙基_2，3-双氧哌嗪的需求也随之迅猛增如何能够环保、经济、简单地合成这种重要中间体成了许多有机工作者争相研究的内长。 容。目前，关于N-乙基-2，3-双氧哌嗪的合成，工艺路线报道较少，合成一般采用连二 羰基化合物与N-乙基乙二胺在通C02条件下缩合得到。连二羰基化合物可以选择草酸二 甲酯、草酸二乙酯、草酸二丁酯等，其中由于草酸二乙酯的价格最为低廉，是首选材料。反应 式如下 由于需要给N-乙基乙二胺通入足量的C02气体作催化剂，但是在反应中通入C02 气体的量不好控制，且通入气体与液体进行反应，使反应处于气液非均相体系中，造成反应 周期长、工艺较难控制，不利于反应的进行。并且对仪器的耐压性要求也很高，给安全生产 造成一种隐患，不利于工业化大生产。由于存在两相反应和反应周期长等问题，造成产品纯度不高，需对产品进行重结 晶提纯，因此对实际的生产存在较大的制约和安全隐患本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｎ－乙基－２，３－双氧哌嗪的合成方法，以Ｎ－乙基乙二胺、草酸二乙酯为原料，以乙醇为溶剂，其特征是：在缩合反应生成Ｎ－乙基－２，３－双氧哌嗪过程中加入催化剂；在结晶过程中采用混合溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨萍萍，周红燕，蔡杰，周磊，
申请(专利权)人：山东鑫泉医药中间体有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]