【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析，具体涉及一种盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法。
技术介绍
1、盐酸氮斯汀滴眼液是一种选择性强的组胺h1受体阻断剂和肥大细胞稳定剂，抑制肥大细胞释放组胺，降低嗜酸粒细胞和t淋巴细胞的活化，抑制白三烯、血栓素、血小板活化因子等炎症介质的产生和释放作用，降低黏附因子表达。该药对各种类型的过敏性结膜炎有明显疗效，起效较快，持续8～10h，可显著减轻眼痒、充血、结膜水肿及流泪等症状和体征。
2、春季角结膜炎(vernal keratoconjunctivitis，vkc)是儿童和青少年常见的一种变态性眼表疾病，其一般治疗原则是去除过敏原、免疫治疗和对症药物的治疗。盐酸氮斯汀滴眼液对眼痒、畏光、流泪、异物感、分泌物、结膜充血均有显著缓解的作用和效果，对治疗春节角结膜炎具有作用迅速、疗效确切、不良反应较少的优点。盐酸氮斯汀滴眼液临床广泛用于儿童变态反应性结膜炎的治疗，具有良好的安全性，能明显改善患儿眼部的症状与体征。
3、但目前对于盐酸氮斯汀滴眼液含量的测定方法仅美国药典(usp)中有收载，其采用了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography，hplc)，梯度洗脱方式。首先该法的流动相体系中采用了离子对试剂辛烷磺酸钠，其在色谱柱中很难冲洗干净，与色谱柱容易形成离子对的盐析出，损坏色谱柱；且其本身没有缓冲能力，其浓度与化合物的保留时间有直接的影响，而且对ph值比较敏感，配制流动相时要求准确度较高，否则直接影响实验的重复性和重现性，系统不稳定；同时使用含有
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种稳定、耐用、高效、操作简便、易重现的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法。
2、本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，包括以下步骤：
4、采用高效液相仪对盐酸氮斯汀滴眼液含量进行定量检测，采用等度洗脱方式，记录色谱图；利用供试品溶液的色谱图中盐酸氮斯汀的峰面积，按外标法计算盐酸氮斯汀的含量；
5、高效液相色谱条件包括：
6、用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
7、以三乙胺-乙腈-甲醇为流动相；流速为每分钟0.9ml/min～1.1ml/min；柱温为33～37℃。
8、进一步的，所述流动相的配置方法为：将4％三乙胺、乙腈与甲醇按照48～52：19～17：31～33的体积比混合均匀。
9、进一步的，所述三乙胺采用磷酸调节ph值至6.0。
10、进一步的，检测波长为289nm。
11、进一步的，进样体积20μl。
12、进一步的，ph值为5.9～6.1。
13、进一步的，线性回归方程为y＝20.8173x+3.1227，相关系数r为0.999。
14、进一步的，盐酸氮斯汀的定量限为0.04992μg/ml，检测限为0.01498μg/ml。
15、进一步的，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
16、进一步的，盐酸氮斯汀的含量计算公式如下：
17、
18、公式中：w对1：盐酸氮斯汀对照品1的称样量，mg；
19、a对1：对照品溶液1中盐酸氮斯汀峰面积的平均值；
20、p：盐酸氮斯汀对照品的含量；
21、d对1：对照品溶液1的稀释倍数；
22、f：校正因子；
23、
24、其中：a供：供试品溶液中盐酸氮斯汀的峰面积；
25、d供：供试品溶液的稀释倍数；
26、c标示：供试品溶液中盐酸氮斯汀的标示量浓度，0.5mg/ml；
27、f：校正因子。
28、有益效果
29、本专利技术提供的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，建立了一种盐酸氮斯汀滴眼液含量测定的新方法，并解决了现有方法(usp方法)中离子对试剂及梯度洗脱引起的各种问题。与现有方法相比，本专利技术方法的流动相体系中不含离子对试剂辛烷磺酸钠，且采用了等度洗脱方式，从而系统稳定、易重现，且操作简便；现有方法使用的氰基色谱柱不耐用且不稳定，本专利技术方法使用了耐用的c18色谱柱；现有方法分析时间65分钟，本专利技术方法分析时间仅为20分钟，提高了检测效率。因此本专利技术方法具有系统稳定、耐用、高效、操作简便、易重现的优点，对于盐酸氮斯汀滴眼液的质量控制具有重要意义。
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1.一种盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，所述流动相的配置方法为：将4％三乙胺、乙腈与甲醇按照48～52：19～17：31～33的体积比混合均匀。
3.根据权利要求2所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，所述三乙胺采用磷酸调节pH值至6.0。
4.根据权利要求1所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，检测波长为289nm。
5.根据权利要求1所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，进样体积20μl。
6.根据权利要求1所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，pH值为5.9～6.1。
7.根据权利要求1所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，线性回归方程为y＝20.8173x+3.1227，相关系数R为0.999。
8.根据权利要求1所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，盐酸氮斯汀的定量限为0.04992μg/ml，检测限为0.01498μg/ml。
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1.一种盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，所述流动相的配置方法为：将4％三乙胺、乙腈与甲醇按照48～52：19～17：31～33的体积比混合均匀。
3.根据权利要求2所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，所述三乙胺采用磷酸调节ph值至6.0。
4.根据权利要求1所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，检测波长为289nm。
5.根据权利要求1所述的盐酸氮斯汀滴眼液含量测定方法，其特征在于，进样体积20μl。
6.根据权利要求1所述的盐...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙周，魏娅方，张聪霞，张明月，
申请(专利权)人：南京华盖制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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