【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于表面处理溶液，具体涉及一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法。
技术介绍
1、含氢氟酸槽液中氢氟酸的分析通常采用硝酸钍滴定法，由于使用的试剂硝酸钍属于放射性物质，受高热分解，产生有毒的氮氧化物，钍和钍离子有放射性，对试验人员的身体造成严重的伤害，并且国家环保机构对放射性物质的采购也进行了管制，因此不能保证含氢氟酸槽液中氢氟酸的检测要求。因此急需研制一种槽液中氢氟酸的检测方法，代替现有的硝酸钍滴定法，解决含氢氟酸槽液无法分析的问题，从而保证生产的顺利进行。
技术实现思路
1、针对现有技术中的问题，本专利技术提供了一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法。该方法代替现有的硝酸钍滴定法，解决含氢氟酸槽液无法分析的问题，从而保证生产的顺利进行。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，包括以下步骤：
4、步骤1、分取钛合金腐蚀槽液：所述槽液中氢氟酸含量为(30～60)g/l，分取槽液5ml于100ml容量瓶中，加水50ml后加酚酞指示剂3滴，再滴加过量氢氧化钠溶液调节溶液呈红色，煮沸溶液后取下冷却至室温，稀释至刻度，摇匀；
5、步骤2、将步骤1所得溶液进行干过滤，弃去首先滤出的溶液10～15ml，分取滤液10ml于200ml容量瓶中，用硝酸中和溶液至中性，加入氯化钠溶液10ml，加入硝酸铅标准溶液20ml，摇匀，于40℃以上的条件下水浴保持30min，然后冷却至室温，稀释至刻度，摇匀；>
6、步骤3、将步骤2所得溶液进行干过滤，弃去首先滤出的溶液10～15ml，分取滤液20ml于250ml三角瓶中,加入缓冲溶液10ml，加入3滴二甲酚橙指示剂，用edta标准溶液滴定至溶液由粉紫色变成黄色为终点，记录edta标准溶液消耗的体积为v；
7、步骤4、根据步骤3记录的edta标准溶液消耗的体积为v，计算氢氟酸含量，就算公式为：
8、hf(g/l)＝{[c(pb(no3)2)×2-c(edta)v]×10}×20/0.5
9、hf(40％,g/l)＝{[c(pb(no3)2×2-c(edta)v]×10}×20/(40％×0.5)
10、式中：v—滴定消耗edta标准溶液的体积,ml；
11、2—参与反应硝酸铅标准溶液的体积,ml；
12、10—换算系数；
13、20—氟化氢的分子量；
14、40％—配制槽液氢氟酸的百分含量；
15、0.5—参与反应槽液的体积,ml。
16、进一步的，上述的一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，所述edta标准溶液的浓度为0.025mol/l，硝酸铅标准溶液的浓度为0.1mol/l，其中，标定硝酸铅标准溶液的方法为：用移液管吸取硝酸铅标准溶液5ml,加水50ml，加入缓冲溶液10ml，二甲酚橙指示剂3滴，用edta标准溶液滴定至溶液由粉紫色变为黄色为终点；
17、c(pb(no3)2)＝c(edta)v/vb
18、式中：v—滴定消耗edta标准溶液的体积，ml；
19、vb—加入硝酸铅溶液的体积，ml。
20、进一步的，上述的一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，所述酚酞指示剂的体积分数为1％、硝酸的的体积分数为10％、氢氧化钠溶液的质量浓度为10％、氯化钠溶液的的质量浓度为5％、二甲酚橙指示剂的体积分数为0.1％、缓冲溶液的：ph为5.4。
21、进一步的，上述的一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，步骤1所述滴加过量氢氧化钠溶液为滴加10滴氢氧化钠溶液。
22、进一步的，上述的一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，步骤1中当所述槽液中氢氟酸含量为(10～15)g/l时，分取槽液量为10ml。
23、本专利技术的原理检测原理为：
24、在ph值为5.4的情况下，利用氟离子、氯化钠和硝酸铅形成氟氯铅沉淀的原理(pb(no3)2+naf+nacl→pbfcl↓+2nano3)，加入过量的硝酸铅，然后对过量的铅离子用edta溶液进行滴定，pb2++h2y2-→pby2-+2h+。再通过f-络合的铅量换算出氢氟酸的含量。
25、本专利技术的优点及有益效果：
26、本专利技术所公开的方法代替现有的硝酸钍滴定法，解决无需使用硝酸钍试剂分析含氢氟酸槽液的问题，避免放射性元素对试验人员的辐射，从而保证生产的顺利进行，保证槽液进行准确的分析。
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1.一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于，所述EDTA标准溶液的浓度为0.025mol/L，硝酸铅标准溶液的浓度为0.1mol/L，其中，标定硝酸铅标准溶液的方法为：用移液管吸取硝酸铅标准溶液5mL,加水50mL，加入缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由粉紫色变为黄色为终点；
3.根据权利要求1或2所述的一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于，所述酚酞指示剂的体积分数为1％、硝酸的的体积分数为10％、氢氧化钠溶液的质量浓度为10％、氯化钠溶液的的质量浓度为5％、二甲酚橙指示剂的体积分数为0.1％、缓冲溶液的：pH为5.4。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于，步骤1所述滴加过量氢氧化钠溶液为滴加10滴氢氧化钠溶液。
【技术特征摘要】
1.一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种钛合金腐蚀槽液中氢氟酸含量的检测方法，其特征在于，所述edta标准溶液的浓度为0.025mol/l，硝酸铅标准溶液的浓度为0.1mol/l，其中，标定硝酸铅标准溶液的方法为：用移液管吸取硝酸铅标准溶液5ml,加水50ml，加入缓冲溶液10ml，二甲酚橙指示剂3滴，用edta标准溶液滴定至溶液由粉紫色变为黄色为终点...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏莉，苗峰，赵鑫，李庆春，
申请(专利权)人：中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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