【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机合成领域，具体涉及一种制备苯二酚的新方法，尤其涉及间位及对位苯二酚的制备方法。
技术介绍
1、苯二酚作为精细化工原料，在橡胶、紫外稳定剂、粘合剂、阻燃剂等领域应用广泛。此外，苯二酚可以合成杀虫剂(蝇毒磷等)、除草剂(乙氧基氟草醚等)等，也可制作软膏药物，外敷治疗真菌感染的皮肤疾病。由于苯二酚本身不致癌、不致畸、无生物累积性，因而具有生物安全性的优势。因此，开发高效绿色合成苯二酚工艺具有重要的应用价值。
2、工业上合成间苯二酚的方法可分为以下三种：苯磺化碱熔法、苯二胺水解法及间二异丙苯氧化法。间二异丙苯氧化法以二异丙苯为原料，将其氧化成二异丙苯二过氧化氢，随后在酸性条件下水解生成苯二酚，联产丙酮。该方法在20世纪80年代中期由斯坦福大学研发成功，具有工艺污染小、成本低、流程短等优点，工业生产总收率可达70％以上。
3、美国专利us19880274901研究了分子氧氧化二异丙苯得到含dhp和hhp的反应产物混合物，油相混合物在芳族烃溶剂中与过氧化氢和酸催化剂反应，将hhp氧化成dhp，酸分解油相中的dhp形成相应的二羟酚。日本专利jp19870309247也采用双氧水法氧化hhp生成dhp，这进一步增加了能源消耗，操作繁琐，同时也提高了反应风险。
4、因此，本领域急需一种新的合成苯二酚的方法，其能克服现有技术中存在的问题。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提出一种制备苯二酚的新方法，该通过二异丙苯与空气高效氧化制备二异丙苯二过氧化氢，
2、本申请一方面提供了一种制备苯二酚的方法，所述方法包括以下步骤：
3、(1)将二异丙苯、引发剂与反应助剂混合，通入含氧气体进行氧化反应得到含有二异丙苯二过氧化氢的反应混合物；
4、(2)用碱水溶液萃取上述反应混合物，取碱水溶液层并从中分离出二异丙苯二过氧化氢；
5、(3)将所得二异丙苯二过氧化氢在酸性条件下分解得到苯二酚，
6、所述引发剂包括偶氮引发剂、有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、氧化还原引发剂或其组合。
7、本申请另一方面提供了一种苯二酚产物，所述苯二酚产物是由本申请的方法制备的。
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1.一种制备苯二酚的方法，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述引发剂包括偶氮引发剂、有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、氧化还原引发剂或其组合；优选地，所述偶氮引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或其组合；优选地，所述有机过氧化物引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化苯甲酸、过氧化叔丁醇、二异丙苯二过氧化氢或其组合；优选地，所述无机过氧化物引发剂包括过硫酸盐类，如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或其组合；优选地，所述氧化还原引发剂包括但不限于过氧化苯甲酰/蔗糖、叔丁基过氧化氢/雕白块、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过氧化苯甲酰/N，N-二甲基苯胺。过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化苯甲酰//N，N-二乙基苯胺、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸盐/硫醇、异丙
3.如权利要求1所述的方法，其中，在本申请的一个实例中，以所述二异丙苯的重量计，所述引发剂的用量可以为0.01％-20％，较好为0.05-15％，更好为0.1-10％。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述反应助剂包括金属(例如碱土金属、铜、铁、铬、锰等)氧化物、金属(例如碱土金属、铜、铁、铬、锰等)盐(硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐等)或其组合；优选地，所述反应助剂包括但不限于氧化钙、氧化镁、氧化铜、三氧化铁、氧化铬、氧化锰或其组合；或者，
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述含氧气体表示包含氧的气体或者能在反应过程中产生氧气的气体，例如包含1-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示包含10-100体积％氧气的气体；优选地，所述含氧气体表示空气，或者
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述氧化反应在加热的条件下进行；优选地所述氧化反应的温度是例如30-200℃，较好为40-180℃，更好为50-120℃；或者，所述氧化反应的压力是例如0.01-5.0MPa，较好为0.05-3.0MPa，更好为0.1-2.0MPa。
7.如权利要求1所述的方法，其中，在第(2)步骤中，所述碱是有机碱或无机碱；优选地，所述有机碱包括胺化合物(乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、二乙胺、丙二胺等)、季铵盐、碱金属醇盐或其组合；优选地，所述无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或其组合，或者
8.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述酸性条件表示由酸形成的环境；优选地，所述由酸形成的环境包括酸溶液；优选地，所述酸包括但不限于硫酸、磷酸、盐酸、醋酸、对甲苯磺酸、苯磺酸的一种或几种。
9.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述酸与二异丙苯二过氧化氢的重量比约为(0.1-30)：100，较好(0.5-25)：100，更好为(1-20)：100。
10.一种苯二酚产物，所述苯二酚产物是由权利要求1-9中任一项所述的方法制备的。
...【技术特征摘要】
1.一种制备苯二酚的方法，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述引发剂包括偶氮引发剂、有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、氧化还原引发剂或其组合；优选地，所述偶氮引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或其组合；优选地，所述有机过氧化物引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化苯甲酸、过氧化叔丁醇、二异丙苯二过氧化氢或其组合；优选地，所述无机过氧化物引发剂包括过硫酸盐类，如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或其组合；优选地，所述氧化还原引发剂包括但不限于过氧化苯甲酰/蔗糖、叔丁基过氧化氢/雕白块、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过氧化苯甲酰/n，n-二甲基苯胺。过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化苯甲酰//n，n-二乙基苯胺、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸盐/硫醇、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/氯化亚铁、异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺或其组合。
3.如权利要求1所述的方法，其中，在本申请的一个实例中，以所述二异丙苯的重量计，所述引发剂的用量可以为0.01％-20％，较好为0.05-15％，更好为0.1-10％。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述反应助剂包括金属(例如碱土金属、铜、铁、铬、锰等)氧化物、金属(例如碱土金属、铜、铁、铬、锰等)盐(硫酸盐、盐...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁克鸿，周颖华，王根林，王刚，闫向前，张曦，殷剑虎，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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