【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法。
技术介绍
1、1，5-戊二异氰酸酯（pdi）是一种脂肪族异氰酸酯，可以被制成1，5-戊二异氰酸酯缩二脲或三聚体，应用于下游聚氨酯材料的开发，具有优良的机械性能、突出的化学稳定性及优异的耐候性，可实现对化石资源依赖严重的hdi类产品升级替代，被广泛的应用于高级建筑外墙涂料、汽车涂料、产品外壳涂料、特种隐形涂料、工业设备管道、保温绝热材料、泡沫塑料、合成纤维、涂料和固体弹性物，也可作为火箭推进剂的固化剂，应用于军工领域，满足军民两用需求，市场前景广阔。
2、目前，国内外对于1，5-戊二异氰酸酯缩二脲的合成方法报道较少，对于hdi类固化剂研究较多，pdi固化剂各项性能指标与hdi类固化剂性能相近，且pdi固化剂进行了市场应用和调查，pdi固化剂试用在桥梁钢结构、特种钢结构的表面涂装，与hdi类固化剂相比，基础性能一致，且在耐候性、耐介性等方面性能更优，在汽车涂料和户外高耐侯性防护涂料等领用试用，与hdi类固化剂相比，基础性能一致，且在耐候性、耐介性等方面性能更优。
3、因此，开发出一种1，5-戊二异氰酸酯（pdi）缩二脲固化剂的合成方法，对于推动1，5-戊二异氰酸酯工业化及产业化发展具有一定的现实意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有处理技术的缺陷，提供一种切实可行的一种1，5-戊二异氰酸酯（pdi）缩二脲固化剂的合成方法。
2、为实现上述目的，本专利
3、（1）室温下，在氮气的保护下，加入水解氯≤30ppm的1，5-戊二异氰酸酯，开启搅拌，转速控制为250-450rpm，程序化升温至100-120℃；
4、（2）采用注射器加入缩合剂进行缩合反应，控制反应温度100-120℃，反应时间5-8h，反应结束后降至室温；
5、（3）采用布氏漏斗过滤，除去反应过程中产生的白色聚脲固体；
6、（4）将过滤液体转移至精馏系统，经过两次减压蒸馏后得到1，5-戊二异氰酸酯（pdi）缩二脲。
7、（5）加入溶剂，将1，5-戊二异氰酸酯缩二脲稀释到含量为25-95%，即得到1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂。
8、所述缩合剂为去离子水，添加量为：去离子水与pdi的摩尔比为6:1。
9、所述缩合剂为0.3mpa低压蒸汽，通入速率为0.06 -0.1m3/h。
10、所述缩合剂为水合无机盐，则在步骤（1）中添加，添加量为：水合无机盐与pdi的摩尔比为1:1。
11、步骤（4）所述精馏系统塔板数为30，绝压100 mbar的条件下精制；所述两次减压蒸馏具体为：第一次，控制塔釜温度为171-172℃，塔顶温度为166-167℃的条件下，减压蒸馏脱除pdi单体；第二次，继续升温，塔釜温度为183-185℃，塔顶温度为176-177℃的条件下，继续减压蒸馏，得到1，5-戊二异氰酸酯缩二脲。
12、步骤（5）所述溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯或醋酸丁酯的一种或者两种任意比例的混合液。
13、本专利技术的有益效果是：方法操作简单，易于控制，容易实现工业化。1，5-戊二异氰酸酯（pdi）被制成1，5-戊二异氰酸酯缩二脲或三聚体，应用于下游聚氨酯材料的开发，具有优良的机械性能、突出的化学稳定性及优异的耐候性，可实现对化石资源依赖严重的hdi类产品升级替代，对于推动1，5-戊二异氰酸酯工业化及产业化发展具有一定的现实意义。
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1.一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述1，5-戊二异氰酸酯的水解氯≤30ppm。
3.如权利要求1所述的一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：所述缩合剂为去离子水，添加量为：去离子水与PDI的摩尔比为6:1。
4.如权利要求1所述的一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：所述缩合剂为0.3MPa低压蒸汽，通入速率为0.06 -0.1m3/h。
5.如权利要求1所述的一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：所述缩合剂为水合无机盐，则在步骤（1）中添加，添加量为：水合无机盐与PDI的摩尔比为1:1。
6.如权利要求1所述一种1，5-戊二异氰酸酯（PDI）缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：步骤（4）所述精馏系统塔板数为30，绝压100 mbar的条件下精制；所述两次减压蒸馏具体为：第一次，控制塔釜温度为171-172℃，塔顶温
7.如权利要求1所述一种1，5-戊二异氰酸酯（PDI）缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：步骤（5）所述溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯或醋酸丁酯的一种或者两种任意比例的混合液。
...【技术特征摘要】
1.一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述1，5-戊二异氰酸酯的水解氯≤30ppm。
3.如权利要求1所述的一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：所述缩合剂为去离子水，添加量为：去离子水与pdi的摩尔比为6:1。
4.如权利要求1所述的一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：所述缩合剂为0.3mpa低压蒸汽，通入速率为0.06 -0.1m3/h。
5.如权利要求1所述的一种1，5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法，其特征在于：所述缩合剂为水合无机盐，...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉宁，刘耀宗，蒙鸿飞，杨丹，滕志君，白卫兵，魏文慧，吴飞，蒋励，朱玉祺，
申请(专利权)人：甘肃银光聚银化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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