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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料的制备方法及其应用,具体是电化学法耦合氧化剂制备碳点的方法和应用。
技术介绍
1、随着社会经济的快速发展,污水处理行业面临的压力与日俱增,水体中污染物的降解一直受到研究者的广泛关注。高级氧化技术(aops)作为一种高效的处理方法被广泛应用于废水处理行业,以降低废水中的难降解有机物,提高废水的可生化性。fenton高级氧化技术在1893年由化学家fenton hj发现,至今已成为应用最为广泛的高级氧化技术,该过程通过fe2+活化h2o2产生强氧化性的·oh氧化污染物:
2、fe2++h2o2=fe3++oh-+·oh
3、但这一过程存在ph适用范围窄,铁泥产量高,过氧化氢利用率低等问题。
4、为克服上述缺点,研究者们进行了各方面的尝试,比如使用非均相催化剂以解决铁泥产生量大的问题、使用螯合剂络合铁离子拓宽ph应用范围等。钱旭芳等人(environ.sci.technol.2022,56,4,2617-2625)将电解法制备所得的碳量子点应用于fenton过程中,利用碳量子点表面的羧基与铁离子通过双配位的方式络合形成cqds-fe(iii)结构,铁离子在该纳米结构中充当空穴供体,并与苯酚之间形成氢键,产生电子传输的中间体,加快了fe(iii)/fe(ii)的循环,从而提高了过氧化氢利用率,拓宽了fenton反应的ph应用范围。但该方法所得碳点表面含氧官能团量有限,其类fenton反应降解效果有待优化。
技术实现思路
1、本专利技
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:
3、本专利技术涉及一种电化学耦合氧化剂制备碳点的方法,通过在含过氧化氢电解质溶液中电解石墨棒来制备碳点。
4、作为本专利技术的一个实施方案,所述方法包括如下步骤:
5、以石墨棒分别作为阴极和阳极,在含h2o2的nacl水溶液中电解;
6、将电解得到的溶液进行抽滤,收集滤液,冷冻干燥(-80℃,干燥12~24h)即得所述碳点。
7、作为本专利技术的一个实施方案,所述含h2o2的nacl水溶液中,nacl浓度为0.1-10mmol/l。
8、作为本专利技术的一个实施方案,所述含h2o2的nacl水溶液中,h2o2浓度为1-10mmol/l。
9、作为本专利技术的一个实施方案,电解过程中保持电极间距4-8cm。
10、作为本专利技术的一个实施方案,所述电解(电压30v、室温),电解时长12-72h。优选电解时长48h,过氧化氢浓度5mmol/l。
11、在一些实施例中,所述方法具体包括如下步骤:
12、(1)将两根相同的石墨棒作为阴阳两极,保持电极间距4-8cm,在添加了0.1-10mmol/l氯化钠的h2o2溶液中电解;
13、(2)将步骤(1)中得到的反应产物用0.22μm ptfe滤膜抽滤;
14、(3)将步骤(2)中得到的滤液收集冷冻干燥即可。
15、本专利技术还涉及一种前述方法制得的碳点在类fenton过程中降解酚类污染物的用途。
16、作为本专利技术的一个实施方案,含酚水样包括苯酚水样和/或含酚废水。
17、作为本专利技术的一个实施方案,所述碳点用于类fenton体系处理苯酚水样,过程为:将九水合硝酸铁与碳点混合后,加入含酚水样,调节ph加入过氧化氢,间隔取样,通过高效液相色谱测定水样中苯酚含量的变化。优选其中九水合硝酸铁浓度12μmol/l,碳点浓度22mg/l,过氧化氢浓度6.4mmol/l,苯酚浓度10mg/l,调节ph6,反应时间1h。
18、作为本专利技术的一个实施方案,所述碳点用于类fenton体系处理酚醛树脂废水。处理过程如下:将九水合硝酸铁与碳点以特定比例混合后,加入稀释后的酚醛树脂废水(稀释至cod浓度≤300,如150mg/l),调节ph后加入过氧化氢,(5h后)取样,通过三维荧光检测水中污染物的变化。优选其中九水合硝酸铁浓度30μmol/l,碳点浓度22mg/l,过氧化氢浓度6.4mmol/l,酚醛树脂废水初始cod 150mg/l,调节ph 4.5,反应时间5h。
19、本专利技术与现有技术相比,具有如下有益效果:
20、1)本专利技术制备的碳点氧化程度更高、其表面含氧官能团数目更多;
21、2)本专利技术涉及的碳点制备方法简单易行、避免了长时间高速离心过程、且添加的氧化剂绿色清洁,无二次污染;
22、3)本专利技术制备的碳点应用于类fenton过程,在ph 6条件下可以实现1h对10mg/l苯酚93.7%的去除,反应过程不产生铁泥;此外该碳点应用于类fenton体系中也可在ph 4.5的条件下对酚醛树脂废水中的污染物实现有效降解。
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1.一种电化学耦合氧化剂制备碳点的方法,其特征在于,通过在含过氧化氢的电解质溶液中电解石墨棒来制备碳点。
2.根据权利要求1所述制备碳点的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的制备碳点的方法,其特征在于,所述含H2O2的NaCl水溶液中,NaCl浓度为0.1-10mmol/L。
4.根据权利要求2所述的制备碳点的方法,其特征在于,所述含H2O2的NaCl水溶液中,H2O2浓度为1-10mmol/L。
5.根据权利要求2所述的制备碳点的方法,其特征在于,电解过程中保持电极间距4-8cm。
6.根据权利要求2所述的制备碳点的方法,其特征在于,所述电解的时长为12-72h。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述方法制得的碳点在类Fenton过程中降解酚类污染物的用途。
8.根据权利要求7所述的用途,其特征在于,含酚水样包括苯酚水样和/或含酚废水。
9.根据权利要求8所述的用途,其特征在于,所述碳点用于类Fenton体系处理苯酚水样,过程为:将九水合硝酸铁与碳点混
10.根据权利要求8所述的用途,其特征在于,所述碳点用于类Fenton体系处理酚醛树脂废水,过程为:将九水合硝酸铁与碳点混合后,加入稀释至COD浓度≤300mg/L的酚醛树脂废水,调节pH后加入过氧化氢,取样,通过三维荧光光谱检测水中污染物变化。
...【技术特征摘要】
1.一种电化学耦合氧化剂制备碳点的方法,其特征在于,通过在含过氧化氢的电解质溶液中电解石墨棒来制备碳点。
2.根据权利要求1所述制备碳点的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的制备碳点的方法,其特征在于,所述含h2o2的nacl水溶液中,nacl浓度为0.1-10mmol/l。
4.根据权利要求2所述的制备碳点的方法,其特征在于,所述含h2o2的nacl水溶液中,h2o2浓度为1-10mmol/l。
5.根据权利要求2所述的制备碳点的方法,其特征在于,电解过程中保持电极间距4-8cm。
6.根据权利要求2所述的制备碳点的方法,其特征在于,所述电解的时长为12-72h。
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