【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机中间体合成，具体而言，涉及一种2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺的连续化制备方法、装置和产品。
技术介绍
1、2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺在农药合成领域有着重要的应用，是制备邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂的重要中间体。
2、目前，2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺的合成有如下几种：
3、技术方案一，以醋酸钯为催化剂，以2-溴-4-氯-6-甲基苯胺为原料，以乙二醇为原料，同时还需要通入一氧化碳和甲胺气体，制备2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺，收率为70%；
4、技术方案二，以邻甲苯胺为原料，分别进行酰胺化反应、脱水环合反应、baeyer–villiger重排反应、氨解反应、氯化反应，反应总收率29.4%；
5、技术方案三，以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料，经过甲酯化、铁粉还原、氯化亚砜氯化、和甲胺氨解4步反应，反应总收率59.0%；
6、技术方案四，以2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯为原料，经过甲胺氨解、铁粉还原和氯化亚砜氯化反应，反应总收率为84.0%；
7、技术方案五，以2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯为原料，经过次氯酸钠氯化和甲胺氨解两步反应，反应总收率为93.1%；
8、技术方案六，以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料，经过盐酸和双氧水体系氯化、三光气环合、氨解三步反应制备出目标产物，反应收率为55.1%；
9、技术方案七，仍以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料，thf为溶剂，固体光
10、上述工艺中，技术方案一具有原料价格高、需要使用压力釜、涉及有毒气体并且催化剂价格昂贵、以及催化剂回收困难等缺点，经济效益较差；技术方案二和技术方案三中，反应路线长，总收率偏低，逐渐会被淘汰；技术方案四、五、六、七中，起始原料价格都比较昂贵，且方案六收率低；而且技术方案七，由于需要使用氯化剂ncs，其价格昂贵，导致总体经济效益偏低。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺的连续化制备方法、装置和产品，以解决现有技术中2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺生产难度大和经济效益差的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺的连续化制备方法，该制备方法包括：将原料2-硝基-3-甲基苯甲酸、第一氯化剂和溶剂连续通入连续酰氯化反应器进行连续酰氯化反应，得到第一中间体溶液体系；将第一中间体溶液体系和胺化剂连续通入连续胺化反应器进行连续酰胺化反应，得到第二中间体溶液体系；将第二中间体溶液体系、还原剂和加氢催化剂连续通入连续氢化反应器进行连续氢化还原反应，得到第三中间体溶液体系；将第三中间体溶液体系和第二氯化剂通入连续氯化反应器进行连续氯化反应，得到的产物体系经提纯处理，得到2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺产品。
3、进一步地，第一氯化剂包括氯化亚砜、氯气、n-氯代丁二酰亚胺和磺酰氯中的任意一种或者多种，优选的，第一氯化剂为氯化亚砜；
4、和/或，溶剂包括四氢呋喃、二甲苯、2-甲基四氢呋喃、乙二醇、甲苯、二氯甲烷、1,4-二氧六环、氯仿和n,n-二甲基甲酰胺中的任意一种或者多种；
5、和/或，胺化剂包括一甲胺水溶液、一甲胺甲醇溶液、一甲胺气体和一甲胺四氢呋喃溶液中的任意一种或者多种，优选的，胺化剂为一甲胺气体；
6、和/或，还原剂包括铁粉与盐酸的组合物、氢气和水合肼中的任意一种或者多种，优选的，还原剂为氢气；
7、和/或，加氢催化剂包括钯碳、雷尼镍、镍基催化剂和铁基催化剂中的任意一种或者多种；
8、和/或，第二氯化剂包括双氧水和盐酸的组合物、氯气和磺酰氯中的任意一种或者多种，优选的，所述第二氯化剂为氯气。
9、进一步地，第一氯化剂与原料2-硝基-3-甲基苯甲酸的摩尔比为2.0~10.0:1；
10、和/或，胺化剂与原料2-硝基-3-甲基苯甲酸的摩尔比为1.0~5.0:1；
11、和/或，第二氯化剂与原料2-硝基-3-甲基苯甲酸的摩尔比为2~4:1；
12、进一步地，连续酰氯化反应的反应温度为40~90℃；
13、和/或，连续酰胺化反应的反应温度为40~60℃；
14、和/或，连续氢化还原反应的反应温度为80~90℃；
15、和/或，连续氯化反应的反应温度为40~70℃。
16、进一步地，连续酰氯化反应的保留时间为10min~120min；
17、和/或，连续酰胺化反应的保留时间为30~60min；
18、和/或，连续氢化还原反应的保留时间为50~90min；
19、和/或，连续氯化反应的保留时间1.0h~10.0h。
20、进一步地，对连续氢化还原反应后得到的溶液体系进行除水处理，得到第三中间体溶液体系；
21、和/或，提纯处理包括将产物体系中固体和溶剂进行连续分离，烘干，得到2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺产品。
22、根据本申请的另一方面，提供了一种2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺的连续化制备装置，该连续化制备装置包括：连续酰氯化单元，具有原料入口、连续酰氯化反应器和第一中间体出口；连续胺化单元，具有第一中间体入口、连续胺化反应器和第二中间体出口，第一中间体入口与第一中间体出口相连通；连续氢化单元，具有第二中间体入口、连续氢化反应器和第三中间体出口，第二中间体入口与第二中间体出口相连通；连续氯化单元，具有第三中间体入口、连续氯化反应器和产物出口，第三中间体入口与第三中间体出口相连通。
23、进一步地，连续酰氯化反应器包括连续平推流反应器、连续釜式反应器和连续柱式反应器中的任意一种；
24、和/或，连续胺化反应器包括连续平推流反应器、连续釜式反应器和连续柱式反应器中的任意一种；
25、和/或，连续氢化反应器包括固定床反应器、连流化床反应器、浆态床反应器、柱式反应器、连续溢流釜式反应器和平推流反应器；
26、和/或，连续氯化反应器包括连续鼓泡塔反应器、连续溢流反应器、连续柱式反应器、固定床反应器、流化床反应器、浆态床反应器和连续固液反应器。
27、进一步地，连续化制备装置还包括原料供应单元，连续原料供应单元具有原料出口，原料出口与原料入口相连；
28、和/或，连续化制备装置还包括连续除水单元，连续除水单元与连续氢化反应器相连通；
29、和/或，连续化制备装置还包括连续提纯单元，连续提纯单元具有产物入口、提纯装置和产品出口，产物入口与产物出口相连通。
30、根据本申请的又本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种2-氨基-5-氯-(N,3)-二甲基苯甲酰胺的连续化制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述第一氯化剂包括氯化亚砜、氯气、N-氯代丁二酰亚胺和磺酰氯中的任意一种或者多种；
3.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述第一氯化剂为氯化亚砜；
4.根据权利要求1至3任一项所述的连续化制备方法，其特征在于，所述第一氯化剂与所述原料2-硝基-3-甲基苯甲酸的摩尔比为2.0~10.0:1；
5.根据权利要求1至3任一项所述的连续化制备方法，其特征在于，所述连续酰氯化反应的反应温度为40~90℃；
6.根据权利要求5所述的连续化制备方法，其特征在于，所述连续酰氯化反应的保留时间为10min~120min；
7.根据权利要求1至3任一项所述的连续化制备方法，其特征在于，对所述连续氢化还原反应后得到的溶液体系进行除水处理，得到所述第三中间体溶液体系；
8.一种2-氨基-5-氯-(N,3)-二甲基苯甲酰胺的连续化制备装置，其特征在于，包括：
<...【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-5-氯-(n,3)-二甲基苯甲酰胺的连续化制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述第一氯化剂包括氯化亚砜、氯气、n-氯代丁二酰亚胺和磺酰氯中的任意一种或者多种；
3.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述第一氯化剂为氯化亚砜；
4.根据权利要求1至3任一项所述的连续化制备方法，其特征在于，所述第一氯化剂与所述原料2-硝基-3-甲基苯甲酸的摩尔比为2.0~10.0:1；
5.根据权利要求1至3任一项所述的连续化制备方法，其特征在于，所述连续酰氯化反应的反应温度为40~90℃；
6.根据权利要求5所述的连续化制备方法，其特征在于，所述连续酰氯化反应的保留时间为10min~120min；
7.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶建，洪亮，李洪健，张立建，李海波，付星阳，张乔，陈富荣，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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