【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种制备氰乙基芳香胺的方法。
技术介绍
1、氰乙基芳香胺是一种非常重要的有机化工原料，在农药、医药、染料、颜料、树脂固化剂等领域有着广泛的应用。现有的氰乙基芳胺的工业制备方法一般是以芳香胺与丙烯腈为原料，采用michael加成改性技术所获得；不过，由于芳香胺氨基上的氢不活泼，其氰乙基化加成的难度也是相当大，甚至需要引入酸碱催化剂进行催化，反应条件苛刻，工艺流程复杂，在很大程度上直接影响了氰乙基芳香胺的发展趋势。
2、cn 1342645 a公开了一种n,n二氰乙基芳胺制备方法，它采用的是双组份alcl3-zncl2催化剂进行催化，再经酸洗、水洗之后所得；cn109305929 a及cn 105037204a分别公开了一种n-氰乙基苯胺的生产工艺，均以苯胺与丙烯腈为原料，采用氯化锌、三氯化铝、盐酸或者硫酸为催化剂，进行连续化生产；cn 114292210 a公开了一种n-氰乙基苯胺的制备方法，采用冰醋酸或者盐酸为催化剂进行制备；以上所述均采用路易斯酸或者强腐蚀性酸进行催化，以水为溶剂，这样不仅对设备造成严重的腐蚀，而且后处理过程非常复杂，需要进行蒸馏、中和、沉降、分离等一系列操作，步骤多、能耗大、污染严重，不利于工业化放大。
3、因此，亟需开发一种高效的、环境友好的氰乙基芳香胺制备方法，解决现有技术的反应条件苛刻、工艺流程复杂、三废多等问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于，针对上述现有的n-氰乙基芳香胺合成技术
2、为达到以上专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种制备氰乙基芳香胺的方法，所述方法是在催化剂作用下，由硝基芳烃和丙烯腈反应制备氰乙基芳香胺。
4、本专利技术通过采用硝基芳烃来替代芳香胺与丙烯腈进行反应制备氰乙基芳香胺。首先在co2、水和供氢溶剂体系下，金属粉末m可以溶于此体系当中，会吸附氢，形成中间体氢化物hxm。作为亲电试剂的硝基芳烃底物，极易被氢化物hxm还原，通过先加氢后脱水成为亚硝基中间体；在引入丙烯腈后，催化剂中间体hxm可以很快实现丙烯腈双键的烯烃异构化，中间体氢化物hxm进一步形成烷基化物m-r；随后亚硝基中间体进一步被烷基化合物m-r捕获，生成羟胺中间体，最后经hxm还原作用下先脱水形成亚胺，最后加氢生成氰乙基芳香胺。以硝基苯为例，反应示意如下：
5、
6、在本专利技术的一种实施方案中，所述方法包含如下具体步骤：
7、s1：将硝基芳烃、催化剂、溶剂、水混合，催化剂于底物中形成均匀混合物；
8、s2：混合物中加入丙烯腈，反应得到反应液；
9、s3：萃取反应液得到有机相，提纯得到氰乙基芳香胺。
10、在本专利技术的一种实施方案中，s1所述硝基芳烃包含硝基苯、硝基甲苯、硝基萘中的一种或多种。
11、在本专利技术的一种实施方案中，s1所述催化剂为金属单质，优选ru、fe、co、pd、ni中的一种或多种，更优选co和/或ni；优选地，催化剂的用量为硝基芳烃质量的10-30wt％。
12、在本专利技术的一种实施方案中，s1所述溶剂为醇类溶剂，优选包含甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；优选地，溶剂的用量为硝基芳烃质量的100-200％。
13、在本专利技术的一种实施方案中，s1在惰性的气体氛围中混合；优选地，惰性的气体氛围为co2气体。
14、在本专利技术的一种实施方案中，s1中的温度为25-70℃，优选30-45℃。
15、在本专利技术的一种实施方案中，s1混合催化剂搅拌10-200min，优选60-120min。
16、在本专利技术的一种实施方案中，s2中硝基芳烃与丙烯腈的摩尔比为1:1.0-2.0，优选1:1.2-1.5。
17、在本专利技术的一种实施方案中，s2中加入丙烯腈前的温度为10-50℃，优选25-45℃，加入丙烯腈后的温度为60-80℃，优选65-75℃。
18、在本专利技术的一种实施方案中，s2中丙烯腈滴加加入。
19、在本专利技术的一种实施方案中，s2中反应时间为1-20h，优选6-15h。
20、在本专利技术的一种实施方案中，s3中萃取的萃取剂为苯、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种，优选乙酸乙酯。
21、在本专利技术的一种实施方案中，s3中提纯工艺为减压蒸馏；优选地，减压蒸馏的温度为50-90℃，优选70-80℃，真空度为1-60kpaa，优选10-20kpaa。
22、本专利技术的另一目的在于提供一种氰乙基芳香胺。
23、一种氰乙基芳香胺，采用上述方法制备得到。
24、示例性的，本专利技术中，所述氰乙基芳香胺为n-氰乙基苯胺、n-氰乙基甲苯胺、n-氰乙基萘胺、n-氰乙基乙苯胺、n-氰乙基丙苯胺。
25、与现有技术相比较，本专利技术的有益效果在于：
26、(1)提供了一种绿色、高效的n-氰乙基芳香胺的制备工艺，相较于传统的芳香胺迈克尔加成工艺，本专利技术物料成本更低、不会产生酸性废水，无需中和后处理，从而有利于实现工业化放大生产。
27、(2)所述工艺可以实现硝基芳烃的转化率达99％以上，n-氰乙基芳香胺的收率达到90％以上。
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1.一种制备氰乙基芳香胺的方法，其特征在于，所述方法是在催化剂作用下，由硝基芳烃和丙烯腈反应制备氰乙基芳香胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包含如下具体步骤：
3.根据权利要求1或2所述的氰乙基芳香胺，其特征在于，S1所述硝基芳烃包含硝基苯、硝基甲苯、硝基萘中的一种或多种；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，S2中硝基芳烃与丙烯腈的摩尔比为1:1.0-2.0，优选1:1.2-1.5；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，S3中萃取的萃取剂为苯、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种，优选乙酸乙酯；
6.一种氰乙基芳香胺，采用权利要求1-5中任一项所述方法制备得到。
【技术特征摘要】
1.一种制备氰乙基芳香胺的方法，其特征在于，所述方法是在催化剂作用下，由硝基芳烃和丙烯腈反应制备氰乙基芳香胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包含如下具体步骤：
3.根据权利要求1或2所述的氰乙基芳香胺，其特征在于，s1所述硝基芳烃包含硝基苯、硝基甲苯、硝基萘中的一种或多种；
4.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：王丛，马宏宇，张聪颖，刘振国，于波，黄圣兵，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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