1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸的连续生产系统和工艺技术方案

本发明专利技术提供了一种1‑甲基‑3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的连续生产系统和工艺。该连续生产系统包括克莱森酯缩合单元、乙氧亚甲基化单元、关环单元、水解单元和后处理单元；其中，克莱森酯缩合单元包括依次连接的第一连续反应器、连续酸化反应器、第一连续固液分离装置和第一连续减压蒸馏装置；乙氧亚甲基化单元包括依次连接的第二连续反应器、第二连续减压蒸馏装置。本申请提供的连续生产系统实现了1‑甲基‑3‑二氟甲基‑1H吡唑‑4‑羧酸的连续化制备，不仅操作简单，生产效率高，而且所得产品收率和纯度进一步提高，有效解决了当前批次反应工艺收率较低的问题，具有很高的工业化应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物中间体合成，具体而言，涉及一种1-甲基-3-二氟甲基-1h吡唑-4-羧酸的连续生产系统和工艺。

技术介绍

1、3-二氟甲基-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸是氟唑环菌胺、吡唑萘菌胺、联苯吡菌胺、氟唑菌酰胺、氟唑菌酰羟胺和苯并烯氟菌唑等多种琥珀酸脱氢酶抑制剂类农药的关键中间体，是近年来农药研究的热点。

2、目前有较多专利及文献对3-二氟甲基-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸的合成工艺进行了研究和报道，其中当前已工艺化的工艺路线包括克莱森酯缩合、乙氧亚甲基化、关环、水解四步，即：(1)二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯在碱性条件下进行克莱森酯缩合，经酸化、萃取、精馏得4,4-二氟乙酰乙酸乙酯；(2)4,4-二氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯在酸性条件下反应，经精馏得到2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯；(3)2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯与甲基肼在水和有机溶剂的混合溶剂中进行关环反应，经分相、浓缩、结晶得到3-二氟甲基-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸酯；(4)3-二氟甲基-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸酯在碱水溶液中进行水解，再本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸的连续生产系统，其特征在于，所述连续生产系统包括：

2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述第一连续反应器(101)、所述第二连续反应器(201)、所述第三连续反应器(301)和所述第四连续反应器(401)各自独立地选自连续釜式反应器、连续搅拌柱式反应器和连续管式反应器中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的生产系统，其特征在于，所述第一连续减压蒸馏装置(104)和所述第二连续减压蒸馏装置(202)各自独立地为连续釜式反应器和连续柱式反应器中的一种。

4.一种1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡...

【技术特征摘要】

1.一种1-甲基-3-二氟甲基-1h-吡唑-4-羧酸的连续生产系统，其特征在于，所述连续生产系统包括：

2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述第一连续反应器(101)、所述第二连续反应器(201)、所述第三连续反应器(301)和所述第四连续反应器(401)各自独立地选自连续釜式反应器、连续搅拌柱式反应器和连续管式反应器中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的生产系统，其特征在于，所述第一连续减压蒸馏装置(104)和所述第二连续减压蒸馏装置(202)各自独立地为连续釜式反应器和连续柱式反应器中的一种。

4.一种1-甲基-3-二氟甲基-1h-吡唑-4-羧酸的连续生产工艺，其特征在于，所述连续生产工艺包括：

5.根据权利要求4所述的连续生产工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪亮，陶建，李晓春，韩天龙，王红雨，李磊磊，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：