【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种制备1,3-二过氧化氢异丙苯的方法。
技术介绍
1、间苯二酚俗称雷锁辛，是一种无色或类白色针状结晶或粉末，可溶于水，主要用于橡胶工业、木材低温粘合剂、染料和医药等行业。根据所用原料的不同，目前已经工业化的间苯二酚的合成方法主要为：苯磺化碱熔法、间苯二胺法和间二异丙苯氧化法。其中，苯磺化碱熔法使用大量磺化剂，对设备腐蚀性大，副产物多，环境污染严重，面临淘汰。间苯二胺法危险性高，发生过多起硝基化合物爆炸事故，国内小厂原料受限。间二异丙苯氧化法仅国外少数企业掌握生产技术，工艺流程如下：
2、
3、该工艺中，间二异丙苯空气氧化制备过氧化物mhp、3-(1-氢过氧基-1-甲基乙基)-α，α-二甲基苯甲醇hhp和dhp，随后dhp去往裂解生成间苯二酚，hhp可继续与双氧水反应生成dhp，mhp回到原料端继续空气氧化生成dhp。dhp酸性裂解获得间苯二酚的方法可参考us4339615a和us6350921b1中介绍进行制备。其中hhp在该反应体系中会不可避免的生成，因此，研究hhp的有效利用具有重要意义，将hhp与过氧化氢反应转化为dhp是主要研究方向。
4、由于hhp与双氧水反应的体系为油水两相，反应速率较慢，并且随着反应的进行生成大量水进一步稀释过氧化氢浓度，反应速率会越来越慢。专利us4933506a报道了在硫酸存在下将hhp与过氧化氢转化为dhp的反应，硫酸在催化该反应的同时会导致dhp裂解生成间苯二酚，间苯二酚会促进过氧化氢分解，在连续反应或开停车时巨大安全隐患
5、因此，本领域亟需一种本质安全、反应高效且稳定的由hhp制备dhp的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于提供一种制备1,3-二过氧化氢异丙苯的方法，所述方法能够加速hhp与双氧水反应速率、降低风险以高效生产dhp。
2、为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
3、一种制备1,3-二过氧化氢异丙苯的方法，所述方法包含：间二异丙苯空气氧化的副产物3-(1-氢过氧基-1-甲基乙基)-α，α-二甲基苯甲醇hhp的溶液与过氧化物发生催化反应，得到1,3-二过氧化氢异丙苯；
4、其中，所述催化反应的催化剂为烷基苯磺酸。
5、本专利技术中，烷基苯磺酸的引入促进了油水两相传质，提升反应速率；烷基苯磺酸取代硫酸等强酸，减少了反应中1,3-二过氧化氢异丙苯分解为间苯二酚，从而避免间苯二酚引起双氧水分解，提高双氧水的利用率，降低了反应中双氧水浓度，提高反应安全性。
6、在本专利技术的一种实施方案中，所述烷基苯磺酸的结构如下：
7、
8、式中，烷基r为碳原子数c10-c20的烷基；优选地，催化剂为反应液质量的1-5％。
9、在本专利技术的一种实施方案中，所述溶液的溶剂为酮类和/或烷基苯类，优选甲苯、异丙苯、二异丙苯、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮mibk中的一种或多种；优选地，所述溶液中hhp含量为1-25wt％。
10、在本专利技术的一种实施方案中，所述过氧化物为双氧水；优选地，过氧化物摩尔量为hhp的2-10倍，优选2-5倍；优选地，过氧化物的水溶液的浓度为3-30wt％，优选5-10wt％。
11、在本专利技术的一种实施方案中，所述过氧化物为双氧水；优选地，过氧化物摩尔量为hhp的2-10倍，优选2-5所述催化反应的温度为20-70℃，时间为5-30min。
12、本专利技术的另一目的在于提供一种1,3-二过氧化氢异丙苯。
13、一种1,3-二过氧化氢异丙苯，所述1,3-二过氧化氢异丙苯采用上述方法制备得到。
14、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
15、(1)催化剂具有强化传质的作用，可实现低浓度过氧化氢与hhp反应且收率高；
16、(2)低浓度双氧水反应体系，提升反应本质安全水平；
17、(3)避免使用硫酸等无机强酸，极大减少dhp分解为间苯二酚(间苯二酚会与过氧化氢反应使其分解)；
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1.一种制备1,3-二过氧化氢异丙苯的方法，其特征在于，所述方法包含：间二异丙苯空气氧化的副产物3-(1-氢过氧基-1-甲基乙基)-α，α-二甲基苯甲醇HHP的溶液与过氧化物发生催化反应，得到1,3-二过氧化氢异丙苯；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基苯磺酸的结构如下：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶液的溶剂为酮类和/或烷基苯类，优选甲苯、异丙苯、二异丙苯、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮MIBK中的一种或多种；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述过氧化物为双氧水；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化反应的温度为20-70℃，时间为5-30min。
6.一种1,3-二过氧化氢异丙苯，所述1,3-二过氧化氢异丙苯采用权利要求1-5中任一项所述方法制备得到。
【技术特征摘要】
1.一种制备1,3-二过氧化氢异丙苯的方法，其特征在于，所述方法包含：间二异丙苯空气氧化的副产物3-(1-氢过氧基-1-甲基乙基)-α，α-二甲基苯甲醇hhp的溶液与过氧化物发生催化反应，得到1,3-二过氧化氢异丙苯；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基苯磺酸的结构如下：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶液的溶剂为酮类和/或烷基苯类，优选甲苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋帅，刘振峰，刘释水，任树杰，张家财，孙涛，李兴华，王锐，李俊平，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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