【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，属于阻燃织物研究领域。
技术介绍
1、涤棉织物具有较好的耐久性，能够经受日常磨损和洗涤，不容易磨损和变形。其色牢度较高，即染色牢度好，不易褪色。同时，它具有较好的抗皱性能，不易起皱，并且容易熨烫平整。并且能够吸收汗水和湿气，让皮肤保持相对干爽，具有一定的快干性。涤棉织物融合了棉织物和涤纶织物的优势，已被广泛应用于服装、家居用品和室内装饰等领域。然而，在涤棉织物的燃烧过程中，出现了独特的“烛芯效应”现象。具体而言，棉纤维在较低温度下分解，为燃料提供初始来源；而在温度升高时，熔融的涤纶纤维粘附在烧焦的棉纤维骨架上，进一步为燃烧过程提供更多能量和燃料，使燃烧变得更加剧烈。这种现象可能增加火灾风险。因此，对涤棉织物进行有效的阻燃处理至关重要，但同时也面临着相当大的挑战。
2、聚多巴胺(pda)是一种简单通用的功能化材料之一，由于其优异的生物粘附性，可以沉积在各种基材表面。此外，pda具有很强的自由基清除能力和成炭能力，在织物阻燃领域具有广泛的应用前景，pda通常不单独作为阻燃剂使用，需要与其它阻燃剂协同使用。聚乙烯亚胺(pei)作为一种聚电解质，其分子结构上的氨基可以与pda发生化学反应，形成稳定的化学键结合。磷系阻燃剂是理想的含卤阻燃剂的替代品，具有高效、低烟、低毒和低挥发性的优点，当有氮元素存在时，发挥气相阻燃作用的同时，对磷系阻燃剂的凝聚相阻燃具有促进作用。因此，本专利技术通过设计新型的磷系阻燃剂与含氮阻燃剂进行结合实现对涤棉织物的磷氮协效阻燃。
1、本专利技术的目的是为了解决涤棉织物阻燃性提升的难点问题，提供了一种制备具有协同阻燃性能的磷氮(p-n)涤棉织物的方法。该方法通过设计合成磷系阻燃剂，并将其与含氮阻燃剂进行配合使用，实现了两种阻燃剂之间的协同效应。首先，通过特定的合成步骤制备含磷阻燃剂。之后，将含磷阻燃剂与含氮阻燃剂配制成溶液。接着，将涤棉织物依次浸渍于聚多巴胺-聚乙烯亚胺共沉积溶液和含磷阻燃剂溶液中，使其充分相互结合。最后，经过烘干处理，制备得到具有优异阻燃性能的p-n涤棉织物。这种方法的优势在于对棉纤维的热降解和炭化过程进行了促进，形成了隔绝热量的炭层，磷系和氮系阻燃剂之间的协同作用延缓了涤纶纤维的熔滴，提高了织物的阻燃效果。这种制备方法简单易行，可为涤棉织物的阻燃处理提供一种有效且高效的解决方案。
2、本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的。
3、一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，包括如下步骤：
4、(1)涤棉织物的预处理
5、涤棉织物预处理为中性，烘干备用；
6、(2)含磷阻燃剂的制备
7、在室温和搅拌条件下，在新戊二醇中逐滴加入相同摩尔量的三氯氧磷；在80℃的条件下持续进行反应后得到的产物新戊二醇磷酰氯即为含磷阻燃剂dppc，含磷阻燃剂dppc经过洗涤干燥，再将dppc配制成dppc溶液备用；
8、(3)聚多巴胺-聚乙烯亚胺pda-pei共沉积溶液的配制
9、配制三(羟甲基)氨基甲烷tris缓冲液，用hcl溶液将其ph值调节至8.5；将多巴胺盐酸盐da和pei均匀溶解在tris缓冲液中，得到pda-pei共沉积溶液；其中tris:da:pei的质量比是1～2:1:1；
10、(4)磷氮协效阻燃涂层的制备
11、将步骤一预处理的涤棉织物浸入pda-pei共沉积溶液中，浸渍一定时间，取出后进行挤压掉多余的溶液，然后用去离子水冲洗，除去表面物理结合的溶质；再放入dppc溶液中浸渍一定时间，取出后挤压去除多余液体，用去离子水冲洗，除去表面未结合的物质；最后，将阻燃涤棉织物放入鼓风干燥箱进行烘干，得到磷氮协效阻燃涤棉织物。
12、优选地，步骤(1)中烘干温度为60-80℃，烘干时间为1.5h。
13、优选地，步骤(2)中，初始反应温度为室温，滴加完成后升温至80℃，并将反应时长延至4h，dppc的浓度分别为0，35g/l，70g/l。
14、优选地，步骤(3)中，da和pei的配置浓度均为2g/l。
15、优选地，步骤(4)中，共沉积溶液的浸泡时间为2h，dppc溶液的浸泡时间为1h，烘干温度为60℃，烘干时间为1h。
16、有益效果
17、1、本专利技术中的含磷阻燃剂dppc在热降解过程中会产生磷酸等酸性物质，可以作为催化剂，加速涤棉织物中的棉纤维热降解并最终脱水炭化，促进炭层的形成，在凝聚相中实现阻燃效果，同时有助于阻隔可燃性气体以及外部氧气。并且，含磷阻燃剂与涤棉纤维的反应可以使其成炭并附着在棉纤维上，避免其产生熔滴现象。
18、2、pda-pei共沉积体系在涤棉织物上可以进行生物粘合，形成交联网状结构，并且为未来的反应提供二次反应的平台，进而dppc可以与pda和pei进行反应，产生更强的结合作用。同时，含氮阻燃剂在热分解过程中会产生惰性气体，可以稀释氧气和可燃气体的浓度，实现气相阻燃的作用。同时，pda具有自由基清除能力和成炭能力，可以与含磷阻燃剂进行配合，有效地抑制棉纶纤维的熔融效应。
19、3、本专利技术中的涤棉织物后整理技术工艺简单，条件温和可控。本专利技术通过逐步浸渍涂覆组装的方法将pei、pda和dppc整理到涤棉织物上，构筑阻燃涂层，含氮与含磷阻燃剂发挥协效阻燃作用，并且随着dppc浓度的增加，在锥形量热仪测试中峰值热释放值逐渐下降，总热释放也在下降，展示出良好的阻燃效果。
20、4、本专利技术通过逐滴加入三氯氧磷的方法在新戊二醇中合成。得到的含磷阻燃剂经过洗涤干燥后，配制成一定浓度的溶液。然后，聚多巴胺-聚乙烯亚胺(pda-pei)共沉积溶液。通过简单的两步浸渍方法，简单实现磷氮协效阻燃涤棉织物的制备。本专利技术中含磷阻燃剂能加速涤棉织物中棉纤维的热降解并脱水炭化，形成炭层，并阻隔可燃性气体和外部氧气。pda-pei共沉积体系能形成交联网状结构，并与含磷阻燃剂协同作用，有效抑制棉纶纤维的熔融效应。本专利技术制备过程简单，具有良好的阻燃效果，可以应用于涤棉织物的阻燃处理，提高涤棉织物的阻燃性能，降低火灾风险。相较于未阻燃处理的涤棉织物，阻燃涤棉织物(pda-pei/dppc-70)的峰值热释放下降57.8％，总热释放下降32.6％，在热释放方面取得了显著的改善，展示出优异的磷氮协效阻燃作用。
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1.一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，其特征在于：步骤(1)中所述烘干温度为60-80℃，烘干时间为1.5h。
3.如权利要求1所述一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，其特征在于：步骤(2)中，初始反应温度为室温，滴加完成后升温至80℃，并将反应时长延至4h。
4.如权利要求1所述一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，其特征在于：步骤(4)中，共沉积溶液的浸泡时间为2h，DPPC溶液的浸泡时间为1h，烘干温度为60℃，烘干时间为1h。
5.如权利要求1所述一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，其特征在于：所述多巴胺盐酸盐DA和PEI的浓度均为2g/L。
【技术特征摘要】
1.一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，其特征在于：步骤(1)中所述烘干温度为60-80℃，烘干时间为1.5h。
3.如权利要求1所述一种制备磷氮协效阻燃涤棉织物的方法，其特征在于：步骤(2)中，初始反应温度为室温，滴加完成后升温至80...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈思禄，康铭珈，李定华，杨荣杰，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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