【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物提取物的提取分离，尤其涉及一种高纯度木犀草苷的提取分离方法。
技术介绍
1、菊花为菊科菊属的干燥花蕾，中国自古以来就有将菊花用于食用或药用的传统，其具有散风清热、平肝明目的功效。菊花主要成分有黄酮类化合物、挥发油、氨基酸类化合物，其中黄酮类化合物包括槲皮素、木犀草素、木犀草苷、芦丁、紫云英苷、芹菜素和金合欢素-7-o-β-d葡萄糖苷。木犀草苷可溶于热水、热甲醇和乙醇。据报道，木犀草苷具有多种药理活性，例如，抗氧化能力、抑制肿瘤细胞的增殖以及抑制细菌的生长等。但是，要从多种黄酮类化合物中提取分离出高纯度的木犀草苷具有一定难度。
2、现阶段已有一些从植物中提取木犀草苷的方法，但是主要是从金银花以及其他植物中提取木犀草苷，如中国专利cn101985421a公开了“一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法”，其中以金银花为原料提取了木犀草苷和绿原酸，使用柱层析的方法，以乙醇和水作为洗脱剂实现了对木犀草苷的纯化。中国专利cn108892694a公开了“木犀草苷的制备方法”，该方法也是使用金银花为原料，利用乙醇提取，大孔吸附树脂吸附，之后进行脱色和结晶，得到木犀草苷。另外，中国专利cn108997457a公开了“毛白杨叶中木犀草苷和槲皮素-3-o-β-吡喃葡萄糖苷的提取方法”，该方法使用乙醇和水作为溶剂进行柱层析可以分离得到木犀草苷。但是，以上方法中都是基于金银花和毛白杨叶等植物进行提取，成本较高，而且采用柱层析分离，分离效果较差，难以得到高纯度的木犀草苷。
3、因此，亟需提供一种能够以菊花为原
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高纯度木犀草苷的提取分离方法，本专利技术提供的提取分离方法得到的木犀草苷纯度高，而且以菊花为原料，原料来源广、成本低。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种高纯度木犀草苷的提取分离方法，包括以下步骤：
4、(1)将菊花干粉与提取剂混合后依次进行索氏提取和减压浓缩，得到提取粗品；
5、(2)将所述步骤(1)得到的提取粗品与硅胶粉混合后填充至硅胶柱上端进行一次中压分离，得到分离粗品；
6、(3)将所述步骤(2)得到的分离粗品与甲醇混合后依次进行蒸发和过滤，得到滤液；
7、(4)将所述步骤(3)得到的滤液与硅胶粉混合后填充至硅胶柱上端进行二次中压分离，得到分离精品；
8、(5)将所述步骤(4)得到的分离精品与溶剂混合后进行结晶，得到高纯度木犀草苷。
9、优选地，所述步骤(1)中的菊花干粉的粒径为50～150目。
10、优选地，所述步骤(1)中菊花干粉的质量与提取剂的体积之比为(20～120)g：(500～900)ml。
11、优选地，所述步骤(1)中索氏提取的温度为100～250℃，索氏提取的时间为1～12h。
12、优选地，所述步骤(2)中的提取粗品与硅胶粉的质量之比为(2:1)～(8:1)。
13、优选地，所述步骤(4)中滤液的体积与硅胶粉的质量之比为(2～12)ml：(2～6)g。
14、优选地，所述步骤(2)中的硅胶粉和步骤(4)中的硅胶粉的粒径独立地为200～300目。
15、优选地，所述步骤(2)中的一次中压分离和步骤(4)中二次中压分离的压强独立地为0.1～2.0bar。
16、优选地，所述步骤(2)中的硅胶柱和步骤(4)中的硅胶柱的填料为200～300目的硅胶粉。
17、优选地，所述步骤(2)中的一次中压分离和步骤(4)中的二次中压分离独立地包括对目标产物依次进行的洗脱、分离和收集。
18、本专利技术提供的高纯度木犀草苷的提取分离方法，包括以下步骤：将菊花干粉与提取剂混合后依次进行索氏提取和减压浓缩，得到提取粗品；将得到的提取粗品与硅胶粉混合后填充至硅胶柱上端进行一次中压分离，得到分离粗品；将得到的分离粗品溶解于甲醇后依次进行蒸发和过滤，得到滤液；将得到的滤液与硅胶粉混合后填充至硅胶柱上端进行二次中压分离，得到分离精品；将得到的分离精品与溶剂混合后进行结晶，得到高纯度木犀草苷。本专利技术首先将菊花干粉与提取剂混合后依次进行索氏提取和减压浓缩，其中索氏提取利用提取剂的回流和虹吸原理，能够对菊花干粉中的木犀草苷进行连续提取，且每次虹吸前，菊花干粉都能被纯的热提取剂所萃取，提取剂反复利用，萃取效率高，更有利于将菊花干粉中的木犀草苷被充分提取出来；在减压浓缩过程中能够去除大部分溶剂，由此得到的提取粗品在与硅胶粉混合后能够得到干样，更有利于填充至硅胶柱上端进行一次中压分离，随后在一次中压分离中初步分离出非木犀草苷的其他菊花提取物成分；本专利技术将一次中压分离的分离粗品与甲醇混合后，可以使非木犀草苷溶解于甲醇中，在蒸发过程中随甲醇减少能够使分离粗品中非木犀草苷物质析出并将析出固体过滤出来，从而对分离粗品实现初步除杂以得到较高纯度的木犀草苷；随后在进行二次中压分离时，能够进一步分离出非木犀草苷的其他菊花提取物成分；最后通过结晶，能够有效纯化木犀草苷，从而得到高纯度木犀草苷。
19、实施例的结果表明，本专利技术提供的高纯度木犀草苷的提取分离方法得到的木犀草苷的纯度达到96％以上，而且以菊花为原料，原料来源广、成本低。本专利技术提供的高纯度木犀草苷的提取分离方法简单高效，在30～50min内单次可处理100～300g菊花干粉，能够实现高纯度木犀草苷的批量化提取分离；其中，分离粗品的纯度能够达到75～83％，且粗品分离率以菊花干粉计可达3.12％；另外，此方法可使用常规化学纯的溶剂以及硅胶填料进行分离，降低了工艺成本，使用的所有试剂均可以通过蒸馏的方式分离并反复利用，适合工业化生产，实现菊花的高值化利用。
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1.一种高纯度木犀草苷的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中的菊花干粉的粒径为50～150目。
3.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中菊花干粉的质量与提取剂的体积之比为(20～120)g：(500～900)mL。
4.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中索氏提取的温度为100～250℃，索氏提取的时间为1～12h。
5.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中的提取粗品与硅胶粉的质量之比为(2:1)～(8:1)。
6.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(4)中滤液的体积与硅胶粉的质量之比为(2～12)mL：(2～6)g。
7.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中的硅胶粉和步骤(4)中的硅胶粉的粒径独立地为200～300目。
8.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中的一次中压分离和步骤(4)中的二
9.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中的硅胶柱和步骤(4)中的硅胶柱的填料为200～300目的硅胶粉。
10.如权利要求1或8所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中的一次中压分离和步骤(4)中的二次中压分离独立地包括对目标产物依次进行的洗脱、分离和收集。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度木犀草苷的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中的菊花干粉的粒径为50～150目。
3.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中菊花干粉的质量与提取剂的体积之比为(20～120)g：(500～900)ml。
4.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中索氏提取的温度为100～250℃，索氏提取的时间为1～12h。
5.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中的提取粗品与硅胶粉的质量之比为(2:1)～(8:1)。
6.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于，所述步骤(4...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹秀芳，高子霖，梅之南，程雪翔，刘晓燕，
申请(专利权)人：湖北明钼健康科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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