【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及羧甲基葡聚糖的制备方法，具体涉及一种制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法及其产品。
技术介绍
1、羧甲基β-葡聚糖钠是将β-葡聚糖中部分糖羟基经反应连接上适量的羧甲基团，以达到改善其水溶性的目的，得到的β-葡聚糖的羧甲基衍生物，一般以钠盐形式存在。现如今，羧甲基葡聚糖的生产已经步入规模化，但现有的生产工艺制备得到成品的纯度较低，大部分取代在c-6位上，且空间结构破坏较严重。
2、研究表明，羧甲基化β-1,3-葡聚糖活性最高时的取代度ds为0.75，其最适ds为0.6~0.8；当取代度ds＜0.5时，羧甲基化β-1,3-葡聚糖不溶或微溶于水；取代度ds＞1.0时，则无活性。
3、目前需要一种新的能够制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法。
技术实现思路
1、为解决以上所述问题，本专利技术提供一种制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法及其产品。本专利技术所述方法能够制备得到取代位在c-6位、c-4位及c-2位且取代度为0.6~1的羧甲基葡聚糖。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术手段：
3、本专利技术提供一种制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，所述方法包括以下步骤：
4、（1）将β-(1,3)-d-葡聚糖分散于乙醇中，30℃~80℃的温度下进行搅拌溶胀，加入碱液进行碱化；
5、（2）碱化后，采用种子引发方式，向溶液中滴加氯乙酸溶液，形成微环境；
6、（3）同时滴加碱液和氯乙酸溶液进行反应；
7、
8、（5）进行纯化、干燥，即得。
9、优选地，步骤（1）中，β-(1,3)-d-葡聚糖与乙醇的质量比为1:3~1:10，于50℃~60℃温度下进行搅拌溶胀。
10、优选地，步骤（1）中碱液中碱的质量与β-(1,3)-d-葡聚糖的质量比为0.5~1.5:1，碱化时间为1~5h。
11、优选地，步骤（3）中碱液中碱的质量与β-(1,3)-d-葡聚糖的质量比为1~10:1。
12、优选地，步骤（4）中碱液中碱的质量与β-(1,3)-d-葡聚糖的质量比为0.1~5:1，反应时间为1~5h。
13、优选地，步骤（2）中氯乙酸与β-(1,3)-d-葡聚糖的质量比为0.5~2:1，反应1~5h。
14、优选地，步骤（3）中氯乙酸与β-(1,3)-d-葡聚糖的质量比为1~10:1，所述氯乙酸溶液滴加时间为20~50min。
15、优选地，步骤（5）进行纯化的方法为：将步骤（4）反应后的溶液进行抽滤，抽滤后的滤渣用乙醇洗涤，调节ph值至中性；重复抽滤、洗涤至少两遍；向乙醇洗涤液中加入双氧水，再进行抽滤、乙醇洗涤，即得。
16、优选地，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
17、优选地，所述氯乙酸溶液为氯乙酸乙醇溶液。
18、优选地，双氧水用量为β-(1,3)-d-葡聚糖质量的1%~3%，所用双氧水的浓度为5wt%~10wt%。
19、优选地，纯化后所得多位取代羧甲基葡聚糖电导率需≤600us/cm。
20、本专利技术还提供以上所述方法制备得到的多位取代羧甲基葡聚糖，所述多位取代羧甲基葡聚糖在c-6位、c-4位及c-2位多位同时取代。
21、优选地，所述多位取代羧甲基葡聚糖取代度为0.6~1.0。
22、与现有技术相比，本专利技术具有以下技术优势：
23、本专利技术提供了一种新的羧甲基葡聚糖制备方法及其制备得到的产品。
24、本专利技术所述方法通过工艺改进，通过微种子引发、两段氯乙酸添加法和三段碱液添加法等步骤制备得到多位取代羧甲基葡聚糖。本专利技术所述方法制备得到的多取代的羧甲基葡聚糖，不止c-6位有取代，c-4位和c-2位也都有取代，且取代度能控制在0.6~1之间，所得多取代的羧甲基葡聚糖具有较高的活性。
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1.一种制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，步骤（1）中，β-(1,3)-D-葡聚糖与乙醇的质量比为1:3~1:10，于50℃~60℃温度下进行搅拌溶胀。
3.根据权利要求1所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，步骤（1）中碱液中碱的质量与β-(1,3)-D-葡聚糖的质量比为0.5~1.5:1，碱化时间为1~5h；
4.根据权利要求1所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，步骤（2）中氯乙酸与β-(1,3)-D-葡聚糖的质量比为0.5~2:1，反应1~5h；
5.根据权利要求1所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，步骤（5）进行纯化的方法为：将步骤（4）反应后的溶液进行抽滤，抽滤后的滤渣用乙醇洗涤，调节pH值至中性；重复抽滤、洗涤至少两遍；向乙醇洗涤液中加入双氧水，再进行抽滤、乙醇洗涤，即得。
6.根据权利要求1或3所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；
7.根据权利要求5所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，双氧水用量为β-(1,3)-D-葡聚糖质量的1%~3%，所用双氧水的浓度为5wt%~10wt%。
8.根据权利要求1或5所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，纯化后多位取代羧甲基葡聚糖电导率需≤600us/cm。
9.权利要求1所述方法制备得到的多位取代羧甲基葡聚糖，其特征在于，C-6位、C-4位及C-2位多位同时取代。
10.根据权利要求9所述多位取代羧甲基葡聚糖，其特征在于，取代度为0.6~1.0。
...【技术特征摘要】
1.一种制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，步骤（1）中，β-(1,3)-d-葡聚糖与乙醇的质量比为1:3~1:10，于50℃~60℃温度下进行搅拌溶胀。
3.根据权利要求1所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，步骤（1）中碱液中碱的质量与β-(1,3)-d-葡聚糖的质量比为0.5~1.5:1，碱化时间为1~5h；
4.根据权利要求1所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，步骤（2）中氯乙酸与β-(1,3)-d-葡聚糖的质量比为0.5~2:1，反应1~5h；
5.根据权利要求1所述制备多位取代羧甲基葡聚糖的方法，其特征在于，步骤（5）进行纯化的方法为：将步骤（4）反应后的溶液进行抽滤，抽滤后的滤渣用乙醇洗涤，...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁建国，田尚玲，吉武科，
申请(专利权)人：山东国力生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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