【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医药，更具体地，涉及一种1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法。
技术介绍
1、玻色因，化学名为羟丙基四氢吡喃三醇，是一种用于化妆品的生物活性成分。它能促进细胞外基基质中蛋白质多糖的生成和构建，并吸收水分，使基质呈凝胶状，增加细胞及皮肤的紧致度，还能刺激老化细胞再生，预防皮肤老化。且无毒无残留，这种性质进一步增加了玻色因在生物、医药、化妆品等领域的应用可能。
2、报道中玻色因合成线路如下：
3、
4、合成玻色因需要经过两个步骤，首先木糖和乙酰丙酮在碱性条件下合成1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮，再通过还原得到玻色因。其中，1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯度对还原后的终产物玻色因的外观和气味等感观品质有较大的影响。
5、目前，对中间产物1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化主要采用乙酰化保护和硅胶柱层析。中国专利cn113735811a公开了一种通过酰化保护再还原合成玻色因的方法，将1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮粗品与酰化试剂进行酰化反应得到其易纯化的第二中间产物，不仅增加了反应步骤，同时酰化试剂在反应结束后会转化成相应的酸，使终产物玻色因中的酸气难以去除。美国专利us7049300b2公开了一种通过使用阳离子交换树酯dowex 50x-200的方法，阳离子交换树酯dowex 50x-200仅可以去除反应体系中的阳离子，对中间产物粗品的色素和其他杂质无法去除，而且阳离子交换树酯dowex 50x-200作为强酸性树酯，重复性使用较差，不适合工业生产。jun
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种对1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法进行优化改进，使其纯度和感观达到要求的1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法。
2、为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，包括以下步骤：
4、将木糖、乙酰丙酮与碱性催化剂在溶剂中混合后进行反应，合成1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮，反应完成后，过滤去除碱性催化剂，得到第一中间产物；
5、将所述第一中间产物经稀释剂稀释后，加入第一有机溶剂进行萃取去除所述第一中间产物内的乙酰丙酮和小极性杂质，弃掉有机层，得到第二中间产物；
6、将所述第二中间产物通过大孔吸附树脂进行上样，采用洗脱液进行洗脱，去除所述第二中间产物内的糖类杂质和色素后，得到流出液；
7、将所述流出液进行旋蒸，得到固油混合产物；
8、将所述固油混合产物与第二有机溶剂混合后进行冷却结晶，析出所述1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮。
9、实施本专利技术实施例，将具有如下有益效果：
10、本专利技术实施例对1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法进行优化改进，使其纯度和感官达到要求。本专利技术实施例先将木糖、乙酰丙酮与碱性催化剂在溶剂中混合后进行反应，反应完成后过滤去除碱性催化剂，得到第一中间产物；再采用第一有机溶剂萃取稀释后的第一中间产物，以去除乙酰丙酮和生成的小极性杂质；再将萃取后的第二中间产物通过大孔吸附树脂进行吸附分离，去除糖类杂质和色素，并且大孔吸附树脂对1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮不具有吸附性能，降低了1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的损失；再将旋蒸至干的固油混合物与第二有机溶剂混合后经冷却结晶对未脱除的杂质和色素进一步纯化，得到高纯度和高得率的1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮。通过过滤和萃取一次纯化、大孔吸附树脂二次纯化和结晶三次纯化进行相互配合，既通过前期萃取和大孔吸附树脂纯化除去大量杂质和色素，避免杂质浓度过高不利于1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮析出，还进一步通过结晶工序保证对杂质和色素的完全去除，提高了1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的得率和纯度。
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1.一种1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述萃取的次数为1次～4次；
3.根据权利要求1所述的1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述第二中间产物与所述大孔吸附树脂的重量比为1：(1～4)。
4.根据权利要求1所述的1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂的比表面积为570m2/g～700m2/g；
5.根据权利要求1所述的1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述上样的流速为250mL/min～350mL/min；
6.根据权利要求1所述的1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述第二有机溶剂和所述固油混合产物的重量比为(0.5～2.0)：1。
7.根据权利要求1所述的1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述冷却结晶的温度为-10℃～15℃；所述冷却结晶的时间为12h～24h。>
8.根据权利要求1所述的1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述第一有机溶剂包括乙酸乙酯、石油醚、正己烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或两种以上；
9.根据权利要求1所述的1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，在将所述第二中间产物通过大孔吸附树脂进行洗脱之后，还包括对所述大孔吸附树脂经体积浓度为50％～95％的乙醇水溶液冲洗再生。
10.根据权利要求1所述的1-C-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述碱性催化剂包括碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或两种以上；
...【技术特征摘要】
1.一种1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述萃取的次数为1次～4次；
3.根据权利要求1所述的1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述第二中间产物与所述大孔吸附树脂的重量比为1：(1～4)。
4.根据权利要求1所述的1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂的比表面积为570m2/g～700m2/g；
5.根据权利要求1所述的1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述上样的流速为250ml/min～350ml/min；
6.根据权利要求1所述的1-c-(β-吡喃木糖基)-丙酮的纯化方法，其特征在于，所述第二有机溶剂和所述固油混合产物的重量比...
【专利技术属性】
技术研发人员：张天，花秀夫，毛羽，刘雄，冯奕夫，高敬贤，冯淼，
申请(专利权)人：西安岳达生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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