System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体及制备方法和应用技术_技高网

碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体及制备方法和应用技术

技术编号:40291489 阅读:8 留言:0更新日期:2024-02-07 20:42
本发明专利技术公开了一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体及制备方法和应用,属于有机发光材料领域的有机分子闪烁体,具体设计并制备了三种异构闪烁体小分子o‑ICzBNPh、m‑ICzBNPh和p‑ICzBNPh,与目前的闪烁体相比:表现出长达196 ms的寿命和12.99%的量子效率,同时表现出不同的X射线辐射发光性能。由于不同的分子堆积方式影响了ΔE<subgt;ST</subgt;,进一步导致不同积分比例的磷光发射,实现了从蓝色到黄色乃至白色的辐射发光并表现出良好的辐照稳定性,为深入开拓X射线辐射发光领域提供了一种全新的研究思路,也为后续的应用提供了可靠的指导。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机发光材料领域,具体涉及一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法。


技术介绍

1、有机磷光分子已广泛应用于电子和光电子器件,并在有机发光二极管、数据加密、防伪和分子传感方面等方面取得了令人瞩目的成功。这种材料的吸引力在于,它们的特性和功能:资源供应丰富、机械柔性高、生产成本低和易于加工和大面积制造,可以制造出更多更好的应用场景。然而,在 x 射线闪烁体领域,弱 x 射线吸收和低效的激子利用阻碍了基于有机分子的闪烁体的发展,尤其是关于纯有机磷光闪烁体的报道较少,且大多数闪烁体的发光体是荧光分子。传统有机荧光粉中的弱自旋轨道耦合仅在辐照后从单重态激子产生荧光,在 x 射线照射下,电子-空穴复合后只有 25%的激子可用于辐射发光。原则上,大约 75%的激子没有得到很好的利用,这归因于无金属有机荧光粉中三重态激子的暗态特性,且有机发光材料主要由碳、氢、氮等轻原子组成,对 x 射线的吸收较弱(衰减系数μ∝z4)。


技术实现思路

1、本专利技术提出一个能提高材料对于 x 射线的吸收能力,且提升材料的磷光寿命和效率的碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体。

2、本专利技术为实现上述技术效果,提出的技术方案为:一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体,结构如下所示:

3、

4、上述碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

5、s1.在氩气氛围下,将咔唑溶于干燥后的二氯甲烷的反应瓶中得到体系a;

6、s2.向体系a中加入丙二酰氯,直至有白色沉淀析出,得到体系b;

7、s3.向体系b中加水猝灭后,利用减压过滤收集产物,反复冲洗,得到纯净的白色产物dczdco小分子体系;

8、s4.取dczdco小分子体系、对甲苯磺酸-水合物以及 2-碘苯胺溶解在除水氧后的甲苯溶液中,然后萃取,收集有机层,并利用无水硫酸钠进行干燥得到体系c;

9、s5.将体系c通过旋转蒸发减压除去溶剂,得到粗产物,通过硅胶柱层析法提纯得到最终白色固体产物o-iczphn/m-iczphn/p-iczphn;

10、s6.向 o-iczphn/m-iczphn/p-iczphn粉末中加入二氯甲烷进行溶解,然后加入三氟化硼乙醚溶液得到体系d;

11、s7.向体系d中加水淬灭,并进行萃取,收集有机层,无水硫酸钠进行干燥处理。通过旋转蒸发减压除去溶剂,得到粗产物,通过硅胶柱层析法提纯得到最终白色粉末产物o-iczbnph/m-iczbnph/p-iczbnph。

12、对上述技术方案的进一步设计为:步骤s1中,在氩气氛围下加入二氯甲烷溶液后;在室温下反应时间0.5 -1.5h;

13、步骤s2中,在室温下,加入丙二酰氯,咔唑和丙二酰氯的摩尔比为1:1.4-1.6;保持在室温下反应时间0.5-1h。

14、步骤s3中,采用水和丙酮进行冲洗。

15、步骤s4中,加入对甲苯磺酸-水合物和2-碘苯胺,在110℃-130 ℃温度下,反应时间20-30 min;萃取步骤中采用水和二氯甲烷;dczdco、甲苯磺酸-水合物与2-碘苯胺的摩尔比为118-120:1:145-147。

16、步骤s6中,加入三氟化硼乙醚溶液后,在室温下反应2.5-3.5 h,o-iczphn/m-iczphn/p-iczphn粉末和三氟化硼乙醚的摩尔比为1:2.8-3.2。

17、步骤s7中,使用水和二氯甲烷进行萃取。

18、上述碘原子修饰的异构闪烁体可应用于x射线领域。

19、本专利技术的有益效果为:

20、相对于现有的技术,本专利技术选用具有强吸电子特性的 β-二酮二氟硼结构单元作为受体,咔唑基团作为供体,可以构筑较强的分子间的氢键相互作用,利用其较强的分子间相互作用以及激发态质子转移特性来有效地抑制其非辐射跃迁,同时促进其系间窜越过程,提升余辉性能。引入碘重原子,促进材料对于 x 射线的吸收能力。

21、鉴于本专利技术中的材料良好的 h-聚集性能,使其显示出热活化延迟荧光、磷光以及超长室温磷光的三模式室温磷光的发射,表现出长达 196 ms的寿命和 12.99 %的量子效率。其中 m-iczbnph的稳态 cie 坐标为(0.34,0.36),非常接近于标准的白光发射坐标(0.33,0.33)。

22、本专利技术通过改变碘原子在苯环上的位点,异构体材料表现出不同的 x 射线辐射发光性能,由于不同的分子堆积方式影响了单线态-三线态能量转移,进一步导致不同积分比例的磷光发射,实现了从蓝色到黄色乃至白色的辐射发光并表现出良好的辐照稳定性,为深入开拓辐射发光领域提供了一种全新的研究思路。

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【技术保护点】

1.一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体,其特征在于,包括o-ICzBNPh、m-ICzBNPh和p-ICzBNPh,其结构式如下:

2.根据权利要求1所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

3.根据权利要求2所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于:步骤S1中,在氩气氛围下加入二氯甲烷溶液后;在室温下反应时间0.5 -1.5h。

4.根据权利要求2所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于:步骤S2中,在室温下,加入丙二酰氯,咔唑和丙二酰氯的摩尔比为1:1.4-1.6;保持在室温下反应时间0.5-1h。

5.根据权利要求2所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于:步骤S3中,采用水和丙酮进行冲洗。

6.根据权利要求2所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于:步骤S4中,加入对甲苯磺酸-水合物和2-碘苯胺,在110℃-130 ℃温度下,反应时间20-30 min;萃取步骤中采用水和二氯甲烷;DCzDCO、甲苯磺酸-水合物与2-碘苯胺的摩尔比为118-120:1:145-147。

7.根据权利要求2所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于:步骤S6中,加入三氟化硼乙醚溶液后,在室温下反应2.5-3.5 h,o-ICzPhN/m-ICzPhN/p-ICzPhN粉末和三氟化硼乙醚的摩尔比为1:2.8-3.2。

8.根据权利要求2所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于:步骤S7中,使用水和二氯甲烷进行萃取。

9.一种根据权利要求1或2之一所述的碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体在X射线领域的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体,其特征在于,包括o-iczbnph、m-iczbnph和p-iczbnph,其结构式如下:

2.根据权利要求1所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

3.根据权利要求2所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于:步骤s1中,在氩气氛围下加入二氯甲烷溶液后;在室温下反应时间0.5 -1.5h。

4.根据权利要求2所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于:步骤s2中,在室温下,加入丙二酰氯,咔唑和丙二酰氯的摩尔比为1:1.4-1.6;保持在室温下反应时间0.5-1h。

5.根据权利要求2所述的一种碘原子修饰的有机室温磷光异构闪烁体的制备方法,其特征在于:步骤s3中,采用水和丙酮进行冲洗。

6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:张舒曼王伟光李慧李天驰陶冶李欢欢
申请(专利权)人:南京邮电大学
类型:发明
国别省市:

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