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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米三氧化二锑,特别涉及一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法。
技术介绍
1、三氧化二锑作为一种锑的重要氧化物,具有独特的物理化学性质,在催化、阻燃、半导体材料、光敏材料、颜料、瓷器、聚合物、合成橡胶领域具有重要的应用,常用作油漆、塑料、合成橡胶中的白色颜料、阻燃剂以及化工领域的催化剂、脱色剂等。三氧化二锑具有立方和斜方两种晶型,晶型结构对三氧化二锑的性能具有重要的影响,而通常状态三氧化二锑以立方晶型的形式存在。近年来,随着纳米技术的发展,斜方纳米三氧化二锑因独特的光学特性在光敏材料、半导体材料行业中备受关注;
2、目前制备纳米三氧化二锑方法有干法和湿法两类,包括共沉淀法、醇盐水解法和γ射线氧化法,但这些制备方法流程复杂,水解需要的原料昂贵,对环境会产生污染,并且所制备的纳米三氧化二锑呈现立方晶型结构,并没有呈现斜方晶型结构的纳米三氧化二锑;
3、为了制备斜方晶型机构,目前公开了一种斜方三氧化二锑纳米晶的制备,以sbcl3为原料经sb(oh)3-tea(三乙醇胺)前驱体制备了粒状斜方sb2o3纳米,前驱体析出物在60℃晶化4h后制得斜方sb2o3纳米晶,平均粒径约为41nm,但该制备方法工艺复杂,制备条件苛刻,ph值调控严格,制备过程涉及化学反应,对环境危害严重,而且不能够大批量生产。
4、中国专利cn112678869a公开了一种球形三氧化二锑的制备方法,该专利技术以传统的三氧化二锑为原料,加入分散剂,经超声分散、砂磨机细化、过滤干燥,制得备用的三氧化二锑晶种,后经吹氧管
5、中国专利cn105540664b公开了一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法,该专利技术将三氯化锑水溶液进行水解,过滤,得氯氧化锑,然后调节ph值将氯氧化锑的中和、颗粒粒度控制,获得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑,按照本专利技术方法所得三氧化二锑中立方晶型质量含量≥99.0%,颗粒粒度可在5~25微米之间调控;本专利技术主要实现立方晶型三氧化二锑的制备,粒度处于微米级别,不具备纳米颗粒优异特性,也不利于批量生产。
6、综上分析,目前制备斜方晶型结构的纳米三氧化二锑的方法,制备条件苛刻,ph值调控严格,制备过程涉及化学反应,对环境危害严重,而且不能够大批量生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种高效的斜方三氧化二锑纳米晶的制备方法,基于低温机械球磨,获得的斜方晶型的纳米三氧化二锑粒径分布均匀,纯度较高,该制备方法具有操作工艺简单、原料来源丰富、绿色环保、成本低的特点,适合大规模生产,有效满足光敏材料和半导体材料的低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法。
2、为实现上述目的,本专利技术提供了一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,包括:
3、步骤1.将微米级的立方晶型三氧化二锑置于真空干燥箱中干燥;
4、步骤2.将步骤1中干燥后的立方晶型三氧化二锑按照球料比为30:1的比例加入到球磨罐中,球磨罐的研磨转速为580r/min-700r/min,温度为-80℃—-60℃,研磨8-10h,得到研磨后的三氧化二锑;
5、步骤3.将研磨后的三氧化二锑进行筛选获取斜方晶型纳米三氧化二锑,筛选的网筛目数为:100-400目。
6、优选的,步骤1中所述立方晶型三氧化二锑的平均粒径为3μm。
7、优选的,步骤1中干燥时间为12h,干燥温度为80℃。
8、优选的,步骤2中球磨罐中的磨球的直径为6mm和3mm,且该6mm的磨球与3mm的磨球数量为2:1。
9、优选的,步骤2中球磨罐的研磨转速为590r/min r/min,温度为-70℃,研磨9h。
10、优选的,将获取步骤3中得到的斜方晶型纳米三氧化二锑进行避光密封。
11、优选的,所述斜方晶型纳米三氧化二锑的平均粒径为35-40nm。
12、与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:
13、本申请采用低温球磨实现斜方纳米三氧化二锑的制备,原料来源丰富,制备工艺简单,具有绿色环保、成本低的特点,适合大规模生产,获得的产物粒径分布窄,平均粒径尺寸小,分散性好,不仅具有纳米粒子的优异特性,还具有独特的光学特性,有效满足光敏材料和半导体材料的应用,对提高材料的性能具有重要的意义;工艺简单、成本较低,而且效率高、制备效果好,具有较好的经济效益。
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1.一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于:步骤1中所述立方晶型三氧化二锑的平均粒径为3μm。
3.根据权利要求1所述的一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于:步骤1中干燥时间为12h,干燥温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于:步骤2中球磨罐中的磨球的直径为6mm和3mm,且该6mm的磨球与3mm的磨球数量为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于:步骤2中球磨罐的研磨转速为590r/min r/min,温度为-70℃,研磨9h。
6.根据权利要求1所述的一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于,还包括,将获取步骤3中得到的斜方晶型纳米三氧化二锑进行避光密封。
7.根据权利要求1或6所述的一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于,所述斜方晶型纳米三氧化二锑的平
...【技术特征摘要】
1.一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于:步骤1中所述立方晶型三氧化二锑的平均粒径为3μm。
3.根据权利要求1所述的一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于:步骤1中干燥时间为12h,干燥温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种低温球磨斜方晶型纳米三氧化二锑制备方法,其特征在于:步骤2中球磨罐中的磨球的直径为6mm和3mm,且该6mm的磨球与3m...
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