【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于低温共烧陶瓷贵金属导体浆料，具体涉及一种ltcc导体浆料用金粉及其制备方法。
技术介绍
1、低温共烧陶瓷(low temperature co-fired ceramic，ltcc)是将玻璃粉、陶瓷粉、溶剂和外加剂混合成浆料后经流延成型形成生瓷薄片，而后在其上通过丝网印刷导体浆料并叠层烧结成电子元器件的技术。ltcc具有集成度高，体积小等特点，同时由于导体浆料具有流动性，因此印刷图形可按需设计，实现了电子元器件的多功能化。
2、ltcc烧结温度通常低于1000℃，因此可以使用低电阻率导体，如au和ag。高导电性使得模块之间的信号快速传输，同时最大限度地减少能量损失。au良好的抗电迁移性能、良好的氧化还原稳定性，因此常应用于复杂的环境。但金浆与生瓷不匹配共烧会导致基板翘曲、膜层附着力差等问题，其中金粉的粒径、分散性对其烧结性能有较大影响。因此制备粒径均一、分散性良好的金粉至关重要。
3、金粉粒径受反应液ph值影响。常规还原剂在反应过程中会被大量消耗，导致反应液ph值变化，最终使得金粉粒径差异较大，影响金导体浆料烧结后性能。因此，本领域亟需制备一种粒径均一且具有较好分散性的金粉以满足ltcc导体浆料的使用需求。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种ltcc导体浆料用金粉的制备方法。
2、第一方面，本专利技术提供的ltcc导体浆料用金粉的制备方法，包括：
3、1)将氯金酸溶液和氨水混合并搅拌，得到沉淀物；
4、2)将所述沉淀物与分散剂溶液混合，得到悬浮液；然后调整水浴温度为30～50℃，并在搅拌条件下将二氧化硫气体通过气体分散装置通入所述悬浮液中，反应得到含有金粉的反应液；
5、3)将所述含有金粉的反应液进行静置，将静置沉淀的金粉进行洗涤和干燥。
6、本专利技术中，氨水与氯金酸反应可制得雷酸金，以雷酸金为原料可减少氯离子含量，清洗雷酸金过程中可进一步将氯离子排除，防止其对金粉烧结过程产生影响。以二氧化硫作为还原剂，在机械搅拌及水浴环境下与雷酸金反应制备金粉，气态的二氧化硫可溶于水生成亚硫酸，亚硫酸具有还原性，可与雷酸金反应生成金粉。持续向反应液中通入二氧化硫可使反应液ph值与还原剂浓度保持稳定，进而保证金粉颗粒的均一度。气体分散装置可将二氧化硫破碎为小气泡，增大气体与反应液的接触面积，使得反应液ph值快速稳定。严格控制反应温度可以稳定反应物活性，避免出现金粉致密度差、颗粒大小不均匀等问题。经本专利技术制备方法制备的金粉纯度高、粒径均一，且具有较好的分散性，能很好的满足ltcc导体浆料的使用需求。
7、作为优选，步骤1)中，在水浴环境下将氨水滴入氯金酸溶液中，搅拌至反应液ph恒定值，继续搅拌，然后清洗并静置，得到沉淀物；
8、优选的，所述氨水滴入的流速为5～7ml/min；和/或，所述ph恒定值为7～9；和/或，所述继续搅拌的时间为8～15min。
9、进一步优选，所述氯金酸溶液的制备包括：将四水合氯金酸与水混合，调整溶液ph值为1.5～2.5；所述氯金酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/l；
10、优选的，所述调整溶液ph值采用的ph调节剂包括强碱溶液与强酸溶液；所述强碱溶液为4～7mol/l的naoh溶液，所述强酸溶液为11～16mol/l的浓盐酸。
11、进一步优选，采用ph调节剂调整溶液ph值为2；所述强碱溶液为5mol/l的naoh溶液，所述强酸溶液为12mol/l的浓盐酸。
12、进一步优选，步骤2)中，所述调整水浴温度为35～40℃；所述反应的时间优选为40～80min；优选的，所述反应后还包括在60～80℃水浴温度下继续搅拌40～80min，得到含有金粉的反应液。
13、进一步优选，步骤2)中，所述气体分散装置为莲蓬头状；优选的，所述气体分散装置的气孔尺寸为0.1～0.2mm。
14、进一步优选，步骤2)中，所述搅拌的转速为400～600rpm/min，反应期间保证反应液ph值恒定为0.8～1.2。
15、进一步优选，步骤2)中，所述分散剂溶液的制备包括：将醚类试剂与水混合，得到醚溶液；将所述醚溶液与分散剂混合，得到分散剂溶液；
16、优选的，所述醚类试剂选自乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、三甘醇单丁醚中的一种或多种；
17、和/或，所述分散剂选自阿拉伯树胶、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
18、进一步优选，所述醚溶液中醚类试剂的质量分数为20wt％～40wt％；
19、和/或，所述分散剂的用量为金质量的20％～25％。
20、作为优选，步骤3)中，所述洗涤采用去离子水进行洗涤，用水量为金粉质量的60～80倍。
21、第二方面，本专利技术提供的ltcc导体浆料用金粉，采用所述的ltcc导体浆料用金粉的制备方法制得。
22、作为优选，所述金粉为类球状金粉，粒径分布在0.5～3μm之间，比表面积为0.3～0.6m2/g；优选的，粒径分布在1～3μm之间，比表面积为0.4～0.5m2/g。
23、本专利技术的有益效果至少在于：本专利技术提供的一种ltcc导体浆料用金粉是采用二氧化硫作为还原剂在机械搅拌条件及水浴环境下与雷酸金反应制备生成。以雷酸金为原料可减少氯离子含量，清洗雷酸金过程中可进一步将氯离子排除，防止其对金粉烧结过程产生影响。二氧化硫可溶于水生成亚硫酸，亚硫酸具有还原性，可与雷酸金反应生成金粉。可持续向反应液中通入二氧化硫可使反应液ph值保持稳定，进而保证金粉颗粒的均一度。气体分散装置可将二氧化硫破碎为小气泡，增大气体与反应液的接触面积，使得反应液ph值快速稳定。严格控制反应温度可以稳定反应物活性，避免出现金粉致密度差、颗粒大小不均匀等问题。经上述制备方法制备的金粉分散性好、颗粒大小均匀、致密化程度高，可满足ltcc导体浆料的使用需求，保证产品的稳定性。
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1.一种LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中，在水浴环境下将氨水滴入氯金酸溶液中，搅拌至反应液pH恒定值，继续搅拌，然后清洗并静置，得到沉淀物；
3.根据权利要求2所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的制备包括：将四水合氯金酸与水混合，调整溶液pH值为1.5～2.5；所述氯金酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/L；
4.根据权利要求1-3任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述调整水浴温度为35～40℃；所述反应的时间优选为40～80min；优选的，所述反应后还包括在60～80℃水浴温度下继续搅拌40～80min，得到含有金粉的反应液。
5.根据权利要求1-4任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述气体分散装置为莲蓬头状。
6.根据权利要求1-5任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述分散剂溶液的制备包括
7.根据权利要求6所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，所述醚溶液中醚类试剂的质量分数为20wt％～40wt％；
8.根据权利要求1-7任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述洗涤采用去离子水进行洗涤，用水量为金粉质量的60～80倍。
9.一种LTCC导体浆料用金粉，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的LTCC导体浆料用金粉的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的LTCC导体浆料用金粉，其特征在于，所述金粉为类球状金粉，粒径分布在0.5～3μm之间，比表面积为0.3～0.6m2/g；优选的，粒径分布在1～3μm之间，比表面积为0.4～0.5m2/g。
...【技术特征摘要】
1.一种ltcc导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述ltcc导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中，在水浴环境下将氨水滴入氯金酸溶液中，搅拌至反应液ph恒定值，继续搅拌，然后清洗并静置，得到沉淀物；
3.根据权利要求2所述ltcc导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的制备包括：将四水合氯金酸与水混合，调整溶液ph值为1.5～2.5；所述氯金酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/l；
4.根据权利要求1-3任一项所述ltcc导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述调整水浴温度为35～40℃；所述反应的时间优选为40～80min；优选的，所述反应后还包括在60～80℃水浴温度下继续搅拌40～80min，得到含有金粉的反应液。
5.根据权利要求1-4任一项所述ltcc导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述气体分散装置为莲蓬头状。...
【专利技术属性】
技术研发人员：那华，郭恩霞，韩滨，海韵，徐博，吕金玉，朱宝京，祖成奎，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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