本发明专利技术公开了一种镍催化原位化学气相沉积制备碳纳米管／镁复合粉末的方法，该方法的过程包括：以六水硝酸镍和镁粉加入到无水乙醇中，热分解法制备镍／镁催化剂前驱体；以镍／镁催化剂前驱体置于石英反应管中，在氩气保护下升温至还原温度，通入氢气还原，然后在生长温度下，以甲烷为碳源气、氩气为载气，用化学气相沉积法制备碳纳米管／镁复合粉末。本发明专利技术工艺简单、省时，碳纳米管／镁粉上原位生长得到分散性好，又由于碳纳米管管径较窄，尺寸均匀，所以特别适合于制备碳纳米管增强的镁基复合材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属 于碳纳米管/金属复合粉末制备技术。
技术介绍
碳纳米管自从1991年被发现以来，由于具有优异的力学、热学、电学等特性而受 到国际上多个学科领域的瞩目，也在先进复合材料领域引发了新的研究热点。由于其自身 优良的机械性能，碳纳米管成为轻质高强度金属基复合材料的一种理想增强体。镁作为最轻的结构材料，具有密度低、强度高、阻尼性能好和优异的铸造与机械性 能，镁基复合材料已成为金属基复合材料研究的焦点。但是，用碳纳米管来增强镁基复合材 料还没有被广泛关注。目前，国内外对碳纳米管增强镁基复合材料的研究主要有搅拌铸造 法和粉末冶金法。这些方法都是使用预先制备的碳纳米管与镁基材料机械混合，碳纳米管 的含量通常小于2%，但是容易出现碳纳米管增强相分布不均勻和界面结合力较差的现象， 从而影响碳纳米管的增强效果。而在镁粉基体上原位生长出碳纳米管，获得镁与碳纳米管 的复合粉末，再通过粉末冶金、粉末轧制、热挤压等方法制成复合材料，可以提高碳纳米管 在基体中的分散性和与基体的界面结合。在镁粉末上以镍为催化剂，采用化学气相沉积法原位合成碳纳米管，从而制得碳 纳米管/镁复合粉末，目前尚未有研究报道。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种镍催化原位化学气相沉积制备碳纳米管/镁复合粉末的方 法。该方法工艺简单，所得到的碳纳米管管径较小且分散性好，产率大、纯度高。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的，一种镍催化原位化学气相沉积制备碳纳 米管/镁复合粉末的方法，其特征在于包括以下过程1、热分解法制备镍/镁催化剂前驱体将六水硝酸镍和镁粉以质量比为0. 24 0. 49 1加入到无水乙醇中，超声分散5-15分钟后，进行磁力搅拌，并且控温在60-70°C， 使无水乙醇缓慢挥发，直至蒸干。将所得产物在氩气保护下以10°c /min的升温速率升至温 度200-400°C，煅烧2-4h，冷却到室温得到镍/镁催化剂前驱体。2、用化学气相沉积法制备碳纳米管/镁复合粉末将步骤1所得镍/镁催化剂前 驱体粉末均勻地铺摊在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管 中通入氩气，以10°c /min的升温速率升至400-500°C后，以50_200mL/min通入氢气2-4小 时，将镍/镁催化剂前驱体还原为催化剂Ni/Mg，停止通入氢气，接着按甲烷碳源气与氩气 载气体积比为5 1，向催化剂Ni/Mg通入混合气，在温度450-550°C下催化裂解反应0. 5-3 小时，停止通入混合气体，在氩气气氛下使炉温降至室温，得到产物碳纳米管/镁复合粉 末。本专利技术具有以下优点催化剂制备采用热分解法，工艺简单、省时，成本低，并且由 于本专利技术所制备的碳纳米管/镁复合粉末中的碳纳米管是在镁粉上原位生长的所得到的， 其在镁粉基体上分散性好，又由于碳纳米管管径较窄，在10-20nm之间，且尺寸均勻，所以 特别适合于制备碳纳米管增强的镁基复合材料。附图说明图1为本专利技术方法实施例4制备的碳纳米管/镁复合粉末的透射电镜照片。图2为本专利技术方法实施例4制备的碳纳米管/镁复合粉末中碳纳米管的高分辨透 射电镜照片。具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本专利技术，这些实施例只是用于说明本专利技术，并不限制 本专利技术。本专利技术中的镍/镁催化剂前驱体的质量比例是指该催化剂前驱体中镍与镁的重量比。使用原料六水硝酸镍，市售，纯度> 96% ；镁粉，市售，200目。实施例1将5g镁粉与1. 239g六水硝酸镍加入到100mL无水乙醇中，以100W的功率超声分 散5分钟后，在室温下进行磁力搅拌，并且控温在65 °C，使无水乙醇缓慢挥发，直至蒸干。将 所得产物在氩气保护下，以10°C /min升温至温度200°C，煅烧4h，在氩气气氛中随炉冷却到 室温，得到镍/镁质量比例为0.05 1的催化剂前驱体。取0.5g镍/镁催化剂前驱体粉 末，均勻地铺摊在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管中通入 氩气，以10°C/min升至400°C后，以lOOmL/min通入氢气，2小时后关闭氢气，在氩气保护 下，以10°C/min升温至500°C，接着通入以甲烷作为碳源气，然后使氩气流速为lOOmL/min， 甲烷氩气流速为300mL/min，在500°C下催化裂解反应1小时，停止通入甲烷，在氩气气氛下 使炉温降至室温，得到产物碳纳米管/镁复合粉末。实施例2将5g镁粉与1. 586g六水硝酸镍加入到lOOmL无水乙醇中，以100W的功率超声分 散5分钟后，在室温下进行磁力搅拌，并且控温在65 °C，使无水乙醇缓慢挥发，直至蒸干。将 所得产物在氩气保护下，以10°C /min升温至温度400°C，煅烧2h，在氩气气氛中随炉冷却到 室温，得到镍/镁质量比例为0.08 1的催化剂前驱体。取0.5g镍/镁催化剂前驱体粉 末，均勻地铺摊在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管中通入 氩气，以10°C /min升至500°C后，以50mL/min通入氢气，4小时后关闭氢气，在氩气保护下， 以10°C /min升温至550°C，接着通入以甲烷作为碳源气，然后使氩气流速为lOOmL/min，甲 烷氩气流速为200mL/min，在550°C下催化裂解反应1小时，停止通入甲烷，在氩气气氛下使 炉温降至室温，得到产物碳纳米管/镁复合粉末。实施例3将5g镁粉与1. 239g六水硝酸镍加入到lOOmL无水乙醇中，以100W的功率超声分散5分钟后，在室温下进行磁力搅拌，并且控温在65°C，使无水乙醇缓慢挥发，直至蒸干。将所得产物在氩气保护下，以10°C /min升温至温度300°C，煅烧3h，在氩气气氛中随炉冷 却到室温，得到镍/镁质量比例为0.05 1的催化剂前驱体。取0.5g镍/镁催化剂前驱 体粉末，均勻地铺摊在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管中 通入氩气，以10°C /min升至450°C后，以200mL/min通入氢气，2小时后关闭氢气，在氩气 保护下，保温在450°C，接着通入以甲烷气，然后使氩气流速为lOOmL/min，甲烷氩气流速为 500mL/min，在450°C下催化裂解反应2小时，停止通入甲烷，在氩气气氛下使炉温降至室 温，得到产物碳纳米管/镁复合粉末。实施例4将5g镁粉与1. 982g六水硝酸镍加入到lOOmL无水乙醇中，以100W的功率超声分 散5分钟后，在室温下进行磁力搅拌，并且控温在65 °C，使无水乙醇缓慢挥发，直至蒸干。将 所得产物在氩气保护下，以10°C /min升温至温度400°C，煅烧2h，在氩气气氛中随炉冷却 到室温，得到镍/镁质量比例为0. 1 1的催化剂前驱体。取0. 5g镍/镁催化剂前驱体粉 末，均勻地铺摊在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管中通入 氩气，以10°C /min升至400°C后，以lOOmL/min通入氢气，2小时后关闭氢气，在氩气保护 下，以10°C /min升温至480°C，接着通入以甲烷作为碳源气，然后使氩气流速为lOOmL/min， 甲烷氩气流速为300mL/min，在480°C下催化裂解反应1小时，停止通入甲烷，在氩气气氛下 使炉温降至室温，得到产物碳纳米管本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镍催化原位化学气相沉积制备碳纳米管／镁复合粉末的方法，其特征在于包括以下过程：１）热分解法制备镍／镁催化剂前驱体：将六水硝酸镍和镁粉以质量比为０．２４～０．４９∶１加入到无水乙醇中，超声分散５－１５分钟后，进行磁力搅拌，并且控温在６０－７０℃，使无水乙醇缓慢挥发，直至蒸干，将所得产物在氩气保护下以１０℃／ｍｉｎ的升温速率升至温度２００－４００℃，煅烧２－４ｈ，冷却到室温得到镍／镁催化剂前驱体；２）用化学气相沉积法制备碳纳米管／镁复合粉末：将步骤１）所得镍／镁催化剂前驱体粉末均匀地铺摊在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管中通入氩气，以１０℃／ｍｉｎ的升温速率升至４００－５００℃后，以５０－２００ｍＬ／ｍｉｎ通入氢气２－４小时，将镍／镁催化剂前驱体还原为催化剂Ｎｉ／Ｍｇ，停止通入氢气，接着按甲烷碳源气与氩气载气体积比为５～１，向催化剂Ｎｉ／Ｍｇ通入混合气，在温度４５０－５５０℃下催化裂解反应０．５－３小时，停止通入混合气体，在氩气气氛下使炉温降至室温，得到产物碳纳米管／镁复合粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵乃勤，刘阳思，师春生，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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