一种以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法。硝基苯酚(PNP)作为重要的化工原料广泛的应用于炸药、染料、医药中间体等精细化工行业，但它有强烈的致癌作用，是一种很难生物降解的物质，广泛的应用从而产生大量的废水污染环境。一种以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法，以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法其步骤如下：首先通过液相还原法制得碳纳米管/铜镍固溶体复合物，其次用碳纳米管/铜镍固溶体修饰纯碳电极作工作电极，对含一定碱浓度的对硝基苯酚溶液进行检测。本发明专利技术主要应用于对硝基苯酚的测定。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
:本专利技术涉及一种，以制备出的碳纳米管/铜镍固溶体复合材料修饰的碳电极为工作电极，用循环伏安法探索其在对硝基苯酚中的电化学活性。对硝基苯酚之所以很难生物降解，是因为硝基与苯环之间有强烈的共轭效应，相比于碳电极用碳纳米管/铜镍固溶体修饰的电极具有更高的电化学作用，
技术介绍
:碳纳米管作为一种具有独特结构的高分子材料，以其比表面积大、吸附性能强、导电性能高、光学特性优良等优势，广泛应用于纳米电子器件、高性能传感器、电极材料等各个方面，纳米管因其内部较大的比表面积而易形成中空结构，这种结构可用于负载或填充其他性质的材料，从而提升复合材料的性能。固溶体是合金的一种特殊存在形式兼有其组成金属的性质，同时在电、磁和催化方面表现出优异的性质而备受关注，因此其具有重要的研究价值，铜镍固溶体由于其极好的电导和热导率，很好的抗腐蚀性以及容易加工性，成为重要的商业金属。由于金属基/碳纳米管复合电极拥有更高的强度和韧性以及更高的比电容，因此制备碳纳米管/铜镍固溶体作为一种新型的电极材料具有十分优异的应用前景。硝基苯酚(PNP)作为重要的化工原料广泛的应用于炸药、染料、医药中间体等精细化工行业，但它有强烈的致癌作用，是一种很难生物降解的物质，广泛的应用从而产生大量的废水污染环境。当水中PNP浓度应高于70 μ g/L,就会对人体产生致命的毒性，因此人们一直在寻求一种简单快捷的办法测定并降解硝基苯酚。目前有研究人员发现硝基酚类化合物在电解池中电化学氧化还原具有一定的转化规律，这一发现引起科学家极大的兴趣。因此，利用碳纳米管/铜镍固溶体来修饰碳电极来研究其对一些难降解的有毒化学物质的氧化还原行为，如对硝基苯酚，进而能更进一步的了解其电化学性质并使其能够得到更好的应用，对硝基苯酚之所以很难生物降解，是因为硝基与苯环之间有强烈的共轭效应，相比于碳电极用碳纳米管/铜镍固溶体修饰的电极具有更高的电化学作用。
技术实现思路
:本专利技术的目的是提供一种。上述的目的通过以下的技术方案实现:一种，以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酸的方法其步骤如下:首先通过液相还原法制得碳纳米管/铜镍固溶体复合物，其次用碳纳米管/铜镍固溶体修饰纯碳电极作工作电极，对含一定碱浓度的对硝基苯酸溶液进行检测。步骤一:碳纳米管的纯化处理取1 g碳纳米管加入到500 mL三颈瓶中，将60 mL浓硫酸与20 mL浓硝酸混合均匀后冷却至室温，然后在玻璃棒引流下缓慢加入到三颈瓶中，在60 °C下加热搅拌，反应2 ho反应完成后，将反应液转移至装有足量蒸馏水的大烧杯中稀释，用0.45 μπι的微孔膜过滤直至滤液中性，收集黑色粉末并在50 °C下真空干燥24 h得到酸化碳纳米管。步骤二:微波法制备碳纳米管/铜镍固溶体复合物分别称取0.3 g的镍盐，0.3g的铜盐和0.05~0.1 g碳纳米管溶于适量的溶剂中形成溶液，加入一定量的NaOH溶液，再加入还原剂水合肼，反应液搅拌均匀后，转移至微波炉中。在适当温度下反应，得到多壁碳纳米管/铜镍固溶体复合物。待反应冷却后，离心过滤产品，以蒸馏水、乙醇洗涤产品。最后，在50 °C下真空干燥24 ho步骤三:碳电极的纯化处理为得到干净清洁的电极表面，将碳电极浸泡在浓硝酸中24h，在金相砂纸上打磨，约1_左右的长度，露出新的电极表面，之后在0.05 μπι氧化铝泥浆中抛光至表面光滑，然后在蒸馏水中常温超声lOmin，再用丙酮和无水乙醇交替超声洗涤干净干燥后备用。步骤四:修饰碳电极取0.05g的碳纳米管/铜镍固溶体复合物，均匀分散于1.0ml的Naf1n溶液中，取一滴分散液，缓慢滴加于刚刚预处理过的碳电极表面，常温下真空干燥3h。再分别取0.05g不同质量比的碳纳米管/铜镍固溶体复合材料，其它条件同上。步骤五:溶液的配置取一定量的对硝基苯酚溶于去离子水中，配置成0.0lmol/L对硝基苯酚溶液，再取一定量的NaOH溶解于对硝基苯酚溶液中，配置成含一定碱浓度的对硝基苯酚溶液。分别配置成含浓度为 0.1mol/L、0.25mol/L、0.5mol/L、l.0mol/L、l.5mol/L、2.0mol/L氣氧化纳的对硝基苯酚溶液。步骤六:碳纳米管/铜镍固溶体为电极对水体系中对硝基苯酚的测定采用传统的三电极体系进行电化学性能的测定，碳电极为工作电极，铂电极为对电极，Hg/Hg0电极为参比电极。取上面配置好碱性对硝基苯酚溶液装入电解池分别插入三种电极，连接电化学工作站，设定扫描区间为0-0.8V。采用CHI604电化学工作站，对电极材料的电化学性能进行表征。所述的，所述的碳纳米管为一种具有独特结构的高分子材料，具有表面积大、吸附性能强、导电性能高。其内部较大的比表面积而易形成中空结构，这种结构可用于负载或填充其他性质的材料，从而提升复合材料的性能。所述的，所述的铜镍固溶体为合金的一种特殊存在形式兼有其组成金属的性质，所述的铜镍固溶体具有较好的电导和热导率，很好的抗腐蚀性以及容易加工的特性。本专利技术的有益效果:1.本专利技术操作简单，价格低廉，灵敏度高；2.本专利技术采用的微波法，与传统的制备方法相比，微波可提供均匀的温度分布，具有反应速率快、时间短、产物粒径小和纯度高等优点；3.本专利技术中以水合肼为还原剂，水合肼在反应过程中产生氮气能有效阻止纳米铜的氧化，同时产生的水对反应没有影响；4.本专利技术不添加其他有机试剂不存在无二次污染。本专利技术能够使对硝基苯酚在电压的作用下破坏两者之间的电子云分布，达到降解的目的，降解中间体为醛或酚等芳族中间体，产物以二元羧酸为主，还有C02、H20、N02等小分子。【附图说明】:图1不同反应比制备的碳纳米管/铜镍固溶体复合材料的氧化还原曲线图。图2为不同扫描速率对对硝基苯酚电化学催化测试影响的氧化还原曲线图。图3为不同氢氧化钠浓度对对硝基苯酚电化学测试影响的氧化还原曲线图。图4为电极材料对对硝基苯酚的最低检测量的氧化还原曲线图。图5为多组循环稳定性氧化还原曲线图。【具体实施方式】:实施例1:一种，以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酸的方法其步骤如下:首先通过液相还原法制得碳纳米管/铜镍固溶体复合物，其次用碳纳米管/铜镍固溶体修饰纯碳电极作工作电极，对含一定碱浓度的对硝基苯酸溶液进行检测。步骤一:碳纳米管的纯化处理取1 g碳纳米管加入到500 mL三颈瓶中，将60 mL浓硫酸与20 mL浓硝酸混合均匀后冷却至室温，然后在玻璃棒引流下缓慢加入到三颈瓶中，在60 °C下加热搅拌，反应2 ho反应完成后，将反应液转移至装当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法，其特征是：以碳纳米管/铜镍固溶体为电极测定对硝基苯酚的方法其步骤如下：首先通过液相还原法制得碳纳米管/铜镍固溶体复合物，其次用碳纳米管/铜镍固溶体修饰纯碳电极作工作电极，对含一定碱浓度的对硝基苯酚溶液进行检测；步骤一：碳纳米管的纯化处理取1 g碳纳米管加入到500 mL三颈瓶中，将60 mL浓硫酸与20 mL浓硝酸混合均匀后冷却至室温，然后在玻璃棒引流下缓慢加入到三颈瓶中，在60 ℃下加热搅拌，反应2 h；反应完成后，将反应液转移至装有足量蒸馏水的大烧杯中稀释，用0.45 μm的微孔膜过滤直至滤液中性，收集黑色粉末并在50 ℃下真空干燥24 h得到酸化碳纳米管；步骤二：微波法制备碳纳米管/铜镍固溶体复合物分别称取0.3 g的镍盐，0.3g的铜盐和0.05~0.1 g碳纳米管溶于适量的溶剂中形成溶液，加入一定量的NaOH溶液，再加入还原剂水合肼，反应液搅拌均匀后，转移至微波炉中；在适当温度下反应，得到多壁碳纳米管/铜镍固溶体复合物；待反应冷却后，离心过滤产品，以蒸馏水、乙醇洗涤产品；最后，在50 ℃下真空干燥24 h；步骤三：碳电极的纯化处理为得到干净清洁的电极表面，将碳电极浸泡在浓硝酸中24h，在金相砂纸上打磨，约1mm左右的长度，露出新的电极表面，之后在0.05μm氧化铝泥浆中抛光至表面光滑，然后在蒸馏水中常温超声10min，再用丙酮和无水乙醇交替超声洗涤干净干燥后备用；步骤四：修饰碳电极取0.05g的碳纳米管/铜镍固溶体复合物，均匀分散于1.0ml的Nafion溶液中，取一滴分散液，缓慢滴加于刚刚预处理过的碳电极表面，常温下真空干燥3h；再分别取0.05g不同质量比的碳纳米管/铜镍固溶体复合材料，其它条件同上；步骤五：溶液的配置取一定量的对硝基苯酚溶于去离子水中，配置成0.01mol/L对硝基苯酚溶液，再取一定量的NaOH溶解于对硝基苯酚溶液中，配置成含一定碱浓度的对硝基苯酚溶液；分别配置成含浓度为0.1mol/L、0.25mol/L、0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L氢氧化钠的对硝基苯酚溶液；步骤六：碳纳米管/铜镍固溶体为电极对水体系中对硝基苯酚的测定采用传统的三电极体系进行电化学性能的测定，碳电极为工作电极，铂电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极；取上面配置好碱性对硝基苯酚溶液装入电解池分别插入三种电极，连接电化学工作站，设定扫描区间为0‑0.8V；采用CHI604电化学工作站，对电极材料的电化学性能进行表征。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵东宇，栾冬雪，王覃，王琳，毕昌隆，张锡文，于悦，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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