本发明专利技术涉及一种烟用添加剂热裂解及其产物的捕集及分析方法，属烟用添加剂检测技术领域。方法为：将添加剂样品置于热裂解仪裂解管中，将裂解仪接入氮氧混合气体作为裂解反应气，用电热丝控制不同的裂解温度和裂解时间对添加剂进行裂解，裂解过程中裂解产物应用裂解反应气被连续吹入在线吸附阱中并被吸附，裂解完成后，加热吸附阱以脱附被吸附的裂解产物，并应用惰性气体将脱附物送入气相色谱质谱联用仪分析。本发明专利技术的优点在于：在有氧裂解情况下，实现了添加剂裂解产物在线捕集和进样，裂解结果证明其模拟添加剂在烟支燃吸时所经过的历程是有效的，从而为烟用添加剂可用性筛选，尤其是安全性评价提供了更为科学全面的分析数据和理论支持。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属烟用添加剂检测
技术介绍
在卷烟生产加工过程中需要加入烟用添加剂用于改善、稳定和提升卷烟或其制品 品质或赋予卷烟产品特定风格。随着，全社会对食品添加剂安全性的重视，以及吸烟与健康 的关心，评估烟用添加剂的可用性和安全性的工作就显得非常重要。烟用添加剂因其要参 与燃烧，因而热裂解技术成为必不可少的手段。烟草研究者对裂解方法(包括裂解装备等) 开展了大量研究，以探讨烟草添加剂和烟气成分(尤其是有害成分)的关系，从而对添加剂 进行评估和筛选，代表性工作简述如下。彭新辉等利用马沸炉内置裂解罐的方法设计了惰性氛围下的一种高温干馏热 裂解装置，添加剂等的裂解产物应用置于冷阱中的溶剂吸收后进样分析，张敦铁等采用 高温盐熔方法自制裂解器，裂解产物应用二氯甲烷吸收后进样分析，李胜群等采用罐装 气体、带有温度控制器的管状加热器、剑桥滤片捕集器以及集气袋(或溶剂吸收瓶)等构成 了多功能离线热裂解装置，对不同形式收集到添加剂裂解产物分别进行分析，且可以实现 有氧状态下的热裂解。上述裂解方式因设备没有商品化，升温速率或能达到的最高温度等 均存在质疑，现已极少应用于烟草添加剂的裂解研究。谷月玲等应用居里点裂解器对桔皮甙、甘草酸三钠进行了裂解研究，该方式具 有裂解升温快的特点，但因其最高温度受制于所采用的铁磁性材料，当前应用较少。吴亿勤 、秦云华_等应用管式炉裂解器(澳大利亚SGE公司Pyrojector I或II)对 4_氧代大马酮、黑香豆酊、杭白菊浸膏、丁香花蕾油、桔梗浸膏等烟用添加剂进行了裂 解，裂解过程中惰性载气(同时作为裂解反应气)不断流，裂解产物随载气进入气相色谱柱 分离。研究选取的该种裂解方式控温精度高，适用于各种类型和较大量的样品，但该方式不 能实现样品的程序升温裂解，且二次反应突出，仅能进行惰性氛围下的热裂解，与烟支的实 际燃烧的气体氛围存在差异。随着升温快速，裂解温度连续可调，控制精度高，裂解重现性好的热丝裂解器商品 化，该类裂解器成为当前烟用添加剂热裂解应用的主流。宋榆冰、卢斌斌等应用热丝 裂解器(美国CDS公司Pyroprobe 2000)在惰性气体氛围下对香精香料进行裂解，以对其 应用效果进行评价，从而达到筛选添加剂的目的，并申请了专利。同样这类工作也是在惰性 氛围下进行，与烟支燃烧的气体氛围存在差异。侯英、杨燕、陈永宽等采用热丝裂解器(美国⑶S公司Pyroprobe 2000)，并 自行设计裂解反应室同时应用固相微萃取技术对裂解产物进行萃取、进样分析，对叶黄素、 无花果浸膏、多羟基吡嗪、2，3- 二氢-3，5- 二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮、芸香甙等 进行了有氧状态下的热裂解研究。但因固相微萃取萃取容量所限，对于裂解产物的全分析 存在缺陷，而且自行设计的裂解反应室，其气体氛围为预先设定好，在裂解反应时气体不流动，与实际卷烟抽吸状态不符。孔浩辉等应用热丝裂解器，裂解反应气应用氧气浓度高于20%的氮氧混合气， 在线吸附阱吸附，对烟草进行裂解实验，实现了有氧裂解和在线产物捕集，但与本专利技术应用 的对象、气体氛围以及气体流速等存在不同，且所提供方法的结果未同全烟气成分及含量 分析进行数据比对。综上，现有技术在烟用添加剂的热裂解方面大量工作基于惰性氛围进行，因烟用 添加剂在烟支中参与燃烧，其经历的温度梯度极为宽泛，加热速率极高，不同点氧含量水平 存在差异，上述试验因仪器设备等的限制，如不能进行有氧裂解或不能进行程序升温的变 温热裂解，因而对热裂解条件及裂解反应气进行的设计和调整未达最优，使烟用添加剂热 裂解分析结果与其经历烟支实际燃吸产生的结果存在差异，不能同烟气化学研究的结果进 行比较。而当前烟草行业在评价烟草添加剂安全性时，明确必须进行添加剂的热裂解研究， 因而热裂解的实验条件必须最大程度模拟卷烟燃烧区的内部环境，才能提高烟用添加剂热 裂解结果数据的可用性。 参考文献彭新辉，易建华，赵瑜.一种高温干馏热裂解装置，技术专利授权公告说 明书，CN200620050769. 5张敦铁，殷发强，何佳文.三种Amadori化合物的热裂解研究，中国烟草学报， 2006，12(2) 13-16李胜群王毅徐迎波等.多功能离线热裂解装置技术专利授权公告说明 书，200820239371. 5谷月玲，桔皮甙的裂解GC/MS分析，质谱学报，1998，19⑵79_80谷月玲，胡耿源，陈永宽，甘草酸三钠的裂解/GC/MS分析，质谱学报，1995， 16(4) 76-78吴亿勤，杨柳，刘芳等.在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大 马酮的热裂解行为·色谱，2007，3:408 412吴亿勤，杨柳，孟昭宇等.裂解气相色谱一质谱联用技术研究黑香豆酊的热裂 解行为·分析试验室，2008，1 80 83许永，向能军，高茜.杭白菊浸膏热裂解产物的GC/MS分析.精细化工， 2008,8 766 770许永，向能军，吴亿勤等，热裂解气相色谱一质谱联用法研究丁香花蕾油的热 裂解行为，理化检验_化学分册，2008 (44) 969-971秦云华，向能军，许永等，裂解气相色谱_质谱联用法对桔梗浸膏的热裂解产 物分析，理化检验_化学分册，2008 (44) 1038-1041宋瑜冰，李鹏，宗永立，李炎强，孙世豪.基于热裂解-气相色谱质谱联用技术 的烟用香原料筛选方法申请号200810140820. 5卢斌斌，宗永立.采用热裂解实验评估香料单体对卷烟作用的方法申请号 200810141443.7侯英，徐济仓，王保兴等.叶黄素的热解产物分析.烟草化学，2007，12 27 32杨燕，曹秋娥，徐济仓等，卷烟盘纸添加剂的热裂解产物研究.光谱实验 室·2006(6) 1292 1295杨燕，曹秋娥，徐济仓等，烟用香料无花果提取物的热裂解产物研究.光 谱实验室，2006(6) :1288 1291陈永宽，孔宁川，武怡等.2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4 (H)吡喃_4_酮 的合成及热裂解行为.化学研究与应用，2003，2(1) :45 47 孔浩辉.烟草热裂解分析方法申请号200810026374. 5 I. Schmeltz, A. ffenger, D. Hoffmann, Τ. C. Tso, J. Agric. Food Chem. 27(1979)602-608.N. A. Stevens, Μ. F. Borgerding, Anal. Chem. 71 (1999) 2179—2185. R. W. Jenkins Jr. ， R. H. Newman , M. K. Chavis， Be i tr. Tabakforsch. 5(1970)299-301. J. D. Green , J. Chalmers , P. J. Kinnard, Beitr. Tabakforsch. Int. 14(1989)283-288. S. J. Stotesbury, L. J. ffilloughby, A. Couch, Beitr. Tabakforsch. Int. 19(2000)55-64.S. A. Eble, in !Proceedings of the 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烟用添加剂热裂解及其产物的捕集及分析方法，其特征在于将添加剂样品置于热裂解仪裂解管中，将裂解仪接入氮氧混合气体作为裂解反应气体，用电热丝控制不同的裂解温度和裂解时间对添加剂进行裂解，裂解过程中裂解产物应用裂解反应气被连续吹入在线吸附阱中，并被吸附，裂解完成后，加热吸附阱以脱附被吸附的裂解产物，并应用惰性气体将脱附物送入气相色谱质谱联用仪进行分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐济仓，李雪梅，耿永勤，缪恩铭，夭建华，杨叶昆，魏玉玲，
申请(专利权)人：云南烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]
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