【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及放射性废液中核素分离研究领域，尤其是涉及一种放射性废液中锝的吸附色谱材料及其制备方法。
技术介绍
1、放射性废液中的裂变产物99tc是一种长寿命的放射性核素，主要来源于235u的裂变，其占据所有铀裂变产物总量的6.03％，是一种半衰期为2.13×105年的放射性核素，在衰变的同时释放低能的β射线，而且容易在环境中迁移和扩散，将其分离出来进行嬗变可以减少其对环境的危害，是先进乏燃料后处理的目标之一。由于99tc在高放废液中通常以tco4-的形态存在阴离子形态存在，采用离子交换的方式对tc进行分离吸附时，分离材料上的活性基团对tco4-的亲和性大于树脂中阴离子的亲和性，从而将tc从溶液中分离出来。
2、目前市场上常用的离子交换树脂几乎都是球形交联共聚物。离子交换树脂的合成在方法上可以分为加聚型和缩聚型。目前用量最大的是加聚型离子交换树脂，其中又以交联聚苯乙烯系和交联聚丙烯酸系为主。绝大多数离子交换树脂的合成都是先以悬浮共聚的方法合成交联共聚球体，再通过一定的化学反应引入所需要的离子交换基团，制备过程复杂。只有少数离子交换树脂是由带官能团的单体直接共聚制得的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了开发一种制备过程简单、吸附效率高的离子交换树脂而提供一种放射性废液中锝的吸附色谱材料及其制备方法。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、本专利技术的技术方案之一为提供一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，包括如下步骤
4、s1、排尽二氧化硅基体孔隙内的空气；
5、s2、将苯乙酮、邻苯二甲酸二乙酯、乙烯基吡啶、二乙烯基苯混合均匀，再加入引发剂偶氮二异丁腈、引发剂v-40混合均匀，得到混合液；
6、s3、将s2步骤得到的混合液与s1步骤中得到的二氧化硅基体在真空条件下混合，然后恢复常压，继而在真空-常压条件下循环多次，最后恢复常压；
7、s4、对s3步骤中恢复常压后的反应体系进行多次连续加热，最后恢复到常温，冲洗多次后得到吸附色谱材料。
8、在一些具体实施方式中，于s2步骤，所述乙烯基吡啶为4-乙烯基吡啶。
9、在一些具体实施方式中，于s2步骤，苯乙酮、邻苯二甲酸二乙酯、乙烯基吡啶、二乙烯基苯、引发剂偶氮二异丁腈(aibn)和引发剂v-40的体积比为22：15：9：2：1.6：1。
10、在一些具体实施方式中，于s3步骤，混合液与二氧化硅基体的比例为(50-55)ml：50g。
11、在一些具体实施方式中，于s3步骤，混合液与二氧化硅基体混合为混合液充分进入二氧化硅基体的空隙中，直至无二氧化硅颗粒黏连成团。
12、在一些具体实施方式中，于s3步骤，真空-常压条件下至少循环三次，以保证无氧环境。
13、在一些具体实施方式中，于s4步骤，进行了三次连续加热。
14、在一些具体实施方式中，于s4步骤，一次加热的温度为70℃，一次加热的时间为1h；二次加热的温度为80℃，二次加热的时间为1h；三次加热的温度为90℃，三次加热的时间为10h。
15、在一些具体实施方式中，于s4步骤，加热的升温速率为10℃/min。
16、本专利技术的技术方案之二为提供一种放射性废液中锝的吸附色谱材料，基于上述技术方案之一所述的制备方法。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、(1)本专利技术以乙烯基吡啶作为单体，使用二乙烯基苯作为交联剂，直接通过共聚反应得到吡啶型弱碱性阴离子交换树脂，省去了传统流程中的氯甲基化以及胺化的过程，大大简化了树脂合成的流程。进一步以多孔性材料sio2为载体，通过真空含浸-干式热重合的方法，合成动力学性能更快、耐辐照能力更强的新型n3大孔硅基复合吸附剂，利用萃取色层分离的方法对放射性废液中的99tc进行吸附分离，吸附效果好，在锝浓度为5mmol/l、硝酸浓度为1m的工况下对99tc的饱和吸附容量为35.82mg/g，脱附率可以到达90％以上。
19、(2)本专利技术制备得到的吸附剂可以进行多次的循环使用，即使在吸附-脱附10次以后，其饱和吸附容量依然可以达到初次吸附饱和容量的89％。
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1.一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，于S2步骤，所述乙烯基吡啶为4-乙烯基吡啶。
3.根据权利要求1所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，于S2步骤，苯乙酮、邻苯二甲酸二乙酯、乙烯基吡啶、二乙烯基苯、引发剂偶氮二异丁腈和引发剂V-40的体积比为22:15:9:2:1.6:1。
4.根据权利要求1所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，于S3步骤，混合液与二氧化硅基体的体积比为(50-55)mL：50g。
5.根据权利要求1所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，于S3步骤，混合液与二氧化硅基体混合为混合液充分进入二氧化硅基体的空隙中，直至无二氧化硅颗粒黏连成团。
6.根据权利要求1所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，于S3步骤，真空-常压条件下至少循环三次，以保证无氧环境。
7.根据权利要求1所述的
8.根据权利要求7所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，一次加热的温度为70℃，一次加热的时间为1h；二次加热的温度为80℃，二次加热的时间为1h；三次加热的温度为90℃，三次加热的时间为10h。
9.根据权利要求7所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，加热的升温速率为10℃/min。
10.一种放射性废液中锝的吸附色谱材料，其特征在于，基于权利要求1-9任一所述的制备方法。
...【技术特征摘要】
1.一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，于s2步骤，所述乙烯基吡啶为4-乙烯基吡啶。
3.根据权利要求1所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，于s2步骤，苯乙酮、邻苯二甲酸二乙酯、乙烯基吡啶、二乙烯基苯、引发剂偶氮二异丁腈和引发剂v-40的体积比为22:15:9:2:1.6:1。
4.根据权利要求1所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，于s3步骤，混合液与二氧化硅基体的体积比为(50-55)ml：50g。
5.根据权利要求1所述的一种放射性废液中锝的吸附色谱材料的制备方法，其特征在于，于s3步骤，混合液与二氧化硅基体混合为混合液充分进入二氧化硅基体的空隙中...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘建鹏，郭建锋，杨步腾，张寒玉，柴世全，靳东奎，薛宏鹏，靳小军，吴艳，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：
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