【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及六氟磷酸钠提纯，具体涉及六氟磷酸钠的提纯工艺。
技术介绍
1、作为电池电解液核心成分，电解质直接决定了其性能。其中，电解质纯度及杂质含量是影响电解液性能发挥的重要因素，其不仅影响电池的功率和循环性能，还会影响容量和安全性。六氟磷酸钠(napf6)是一种性能优异的钠离子电池电解质。适用于钠离子电池产业napf6需要足够高的纯度及低的杂质含量以符合电池级的品质要求。
2、目前，六氟磷酸钠的纯化方法以对目标产物直接重结晶为主，即利用溶剂对六氟磷酸钠和杂质的溶解度不同，使其从过饱和溶液中析出，而全部或大部分杂质仍留在溶液中。专利cn116119687a中公开了一种六氟磷酸钠的提纯方法。该工艺通过向处理后的粗品六氟磷酸钠有机溶剂浓缩液中加入弱极性有机溶剂进行析晶并进一步处理得到产品。此工艺在一定程度上可以降低六氟磷酸钠产品中的不溶物和游离酸含量，但是其提纯后的六氟磷酸钠游离酸含量和水含量仍相对较高。
3、为了更加有效的去除六氟磷酸钠中的游离酸和水，专利cn115872385a中公开了一种六氟磷酸钠的纯化方法。该工艺采用“喷雾干燥+真空干燥”的干燥方式，得到的六氟磷酸钠纯品纯度高，游离酸和水分含量低，但是喷雾干燥和真空干燥操作能耗较高，且喷雾干燥操作复杂，设备不易操作，整体提纯成本较高。
4、因此，需要探索一种新的六氟磷酸钠提纯工艺以同时达到提高六氟磷酸钠品质和有效降低生产成本的目的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是：提供一种六氟磷酸钠的
2、本专利技术所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，包括以下步骤：
3、(1)六氟磷酸钠-有机溶剂络合物重结晶：将六氟磷酸钠粗品溶解于有机溶剂中，依次进行中和、静置陈化、初次过滤，将滤液在-10～20℃温度下重结晶，再次过滤，得到六氟磷酸钠-有机溶剂络合物晶体；
4、(2)打浆析晶：采用六氟磷酸钠的不良溶剂、同时为有机溶剂的良溶剂作为打浆溶剂，加入到六氟磷酸钠-有机溶剂络合物晶体中进行悬浊液打浆，至六氟磷酸钠晶体析出，然后过滤，干燥，得到纯化后的六氟磷酸钠。
5、本专利技术所述六氟磷酸钠粗品中，六氟磷酸钠含量≥85wt.％，氟化钠含量≤5wt.％，氟化氢含量≤6wt.％，水含量≤2wt.％，二氟磷酸钠、单氟磷酸钠及磷酸盐总和含量≤1wt.％，各种阳离子杂质总和含量≤1wt.％。
6、步骤(1)中，有机溶剂为腈类、碳酸酯类、醚类中的一种；优选为乙腈、丙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸亚戊酯、乙二醇二甲醚、二乙醚中的一种；进一步优选为乙腈、碳酸二甲酯、乙二醇二甲醚中的一种。
7、优选的，六氟磷酸钠粗品与有机溶剂的质量体积比为(0.3～0.5)g:1ml。
8、有机溶剂的作用：一是对六氟磷酸钠粗品进行充分溶解；二是作为配体与六氟磷酸钠形成络合物，并在重结晶时以络合物的形式结晶析出。
9、步骤(1)中，将六氟磷酸钠粗品溶解于有机溶剂中时，溶解温度优选为30～50℃。
10、步骤(1)中，中和时，加入碱性物质调节溶液体系ph值为8～9。
11、优选的，碱性物质为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨气、乙二胺、二乙胺、三乙胺中的一种。
12、本专利技术加入碱性物质调节六氟磷酸钠粗品溶液的ph值至弱碱性，一方面，可以降低严重影响产品稳定性的酸性物质的含量；另一方面，可以使产品中存在的杂质沉淀或生成溶解度低的物质，达到净化溶液的目的。调整ph值至弱碱性后进行一段时间的陈化，可以使溶液中小的不溶物颗粒絮凝、聚集，便于分离。
13、步骤(1)中，静置陈化时间为1～6h。
14、步骤(1)中，初次过滤时，滤膜孔径≤0.22μm。初次过滤的目的是除去少量固体不溶物，滤液为六氟磷酸钠溶液，将滤液在-10～20℃温度下静置2～4h，此过程中有晶体从溶液中析出，形成固、液两相。
15、步骤(1)中，再次过滤的滤膜孔径≤1μm。过滤后得到的液相为重结晶后的母液，主要成分为六氟磷酸钠、杂质、有机溶剂，回收用于溶解六氟磷酸钠粗品；得到的固相为六氟磷酸钠-有机溶剂络合物晶体。
16、本专利技术通过重结晶过程得到的晶体为六氟磷酸钠-有机溶剂络合物晶体，而非六氟磷酸钠晶体，因此重结晶温度更接近室温，重结晶温度根据有机溶剂(配体)的类型调整。
17、在选择有机溶剂时，需要考虑以下因素：一方面，有机溶剂对六氟磷酸钠具有良好的溶解性；另一方面，有机溶剂能够与六氟磷酸钠形成络合物并在相对温和的条件下结晶，优先于六氟磷酸钠单独结晶。本专利技术选择的有机溶剂具有含孤对电子的官能团，且有机溶剂配体能与中心原子形成强场作用，优选配体含有对分裂能贡献大于1的官能团的化合物，如醚类、碳酸酯类、腈类；而常用的有机溶剂，如醇类、酮类、烷基酯类、烷烃类、卤代烷烃类则不适用。
18、在选择有机溶剂的用量时，需要考虑以下因素：一方面，有机溶剂的用量能够使六氟磷酸钠粗品充分溶解，以陈化时不会有晶体从溶液中析出为宜；另一方面，六氟磷酸钠形成络合物的配位数一般在5～7左右，良溶剂需要足量与六氟磷酸钠络合饱和。在保证完全形成络合物的情况下，有机溶剂量过少会导致陈化过程中晶体析出及杂质包裹，降低产品纯度和产率；有机溶剂量过多会导致重结晶时络合物晶体析出减少，降低产品产率。因此，有机溶剂的物质的量应不少于六氟磷酸钠物质的量的5～7倍。
19、步骤(2)中，打浆溶剂需根据重结晶有机溶剂(配体)的类型选择，打浆溶剂为六氟磷酸钠的不良溶剂，同时为六氟磷酸钠的有机溶剂配体的良溶剂，且不与该有机溶剂形成共沸，为氯甲烷类、苯类、烷烃、二硫化碳中的一种；优选为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、正己烷、戊烷、二硫化碳中的一种；进一步优选为二氯甲烷、正已烷、甲苯中的一种。
20、在一些实施方式中，六氟磷酸钠-乙腈络合物晶体采用二氯甲烷作为打浆溶剂；六氟磷酸钠-碳酸二甲酯络合物晶体采用正己烷作为打浆溶剂；六氟磷酸钠-乙二醇二甲醚络合物晶体采用甲苯作为打浆溶剂。
21、步骤(2)中，对六氟磷酸钠-有机溶剂络合物晶体进行打浆析晶操作，打浆析晶是一种介于洗涤和重结晶之间的纯化操作，利用六氟磷酸钠与良溶剂配体在不良溶剂(打浆溶剂)中溶解度差异，将良溶剂配体提取于不良溶剂(打浆溶剂)中，保持六氟磷酸钠产品的固体状态。
22、打浆析晶方法包括悬浊液打浆、不良溶剂打浆和蒸发良溶剂打浆。
23、所述不良溶剂打浆方法为：将六氟磷酸钠-有机溶剂络合物晶体熔化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中，有机溶剂为乙腈、丙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸亚戊酯、乙二醇二甲醚、二乙醚中的一种；六氟磷酸钠粗品与有机溶剂的质量体积比为(0.3～0.5)g:1ml。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中，将六氟磷酸钠粗品溶解于有机溶剂中时，溶解温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中，中和时，加入碱性物质调节溶液体系pH值为8～9；碱性物质为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨气、乙二胺、二乙胺、三乙胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(2)中，打浆溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、正己烷、戊烷、二硫化碳中的一种。
6.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于
7.根据权利要求6所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(2)中，打浆溶剂的加入量为六氟磷酸钠-有机溶剂络合物晶体质量的0.2～0.8倍。
8.根据权利要求6所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(2)中，搅拌温度为10～30℃，搅拌速率为200～300rpm，搅拌时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1或6所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(2)中，过滤的滤膜孔径≤0.5μm。
10.根据权利要求1或6所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：干燥时，通入20～40℃的干燥气流进行搅拌干燥，搅拌速率为100～200rpm。
...【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中，有机溶剂为乙腈、丙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸亚戊酯、乙二醇二甲醚、二乙醚中的一种；六氟磷酸钠粗品与有机溶剂的质量体积比为(0.3～0.5)g:1ml。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中，将六氟磷酸钠粗品溶解于有机溶剂中时，溶解温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中，中和时，加入碱性物质调节溶液体系ph值为8～9；碱性物质为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨气、乙二胺、二乙胺、三乙胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的提纯工艺，其特征在于：步骤(2)中，打浆溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、...
【专利技术属性】
技术研发人员：荆鑫，房瑾，王怡，
申请(专利权)人：山东东岳高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。