【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种处理沉锂母液的方法，尤其涉及一种用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法。
技术介绍
1、目前处理沉锂母液的方法较多，如树脂法、萃取法、酸化蒸发法、膜法和磷酸锂法等，其中酸化蒸发法是通过加酸将沉锂母液中的碳酸锂转化可溶的锂盐，再蒸发到一定的锂含量，在蒸发液中由于中锂与钠形成复盐，锂含量需控制较低；蒸浓后进行二次沉锂来回收锂，需配置设备进行二次沉锂，且二次沉锂的碳酸锂品质较差；树脂法是指将沉锂母液通过树脂离子交换达到与杂质分离的目的，生产成本高；磷酸锂法是指往沉锂母液中加入磷酸钠得到溶解度极低的磷酸锂，产品为磷酸锂，但磷酸锂的市场较小。
2、因此，如何在回收沉锂母液中的锂的过程中做到回收率高，且不需二次沉锂，生产成本低，具有重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种锂回收率高，不需要二次沉锂，操作简便，生产成本低的用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法。
2、本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，包括以下步骤：
3、（1）将磷酸二氢锂与硫酸锂的混合液加入沉锂母液中，得磷酸锂沉淀和低含锂母液；
4、（2）分离步骤（1）所得的磷酸锂沉淀，然后将所述磷酸锂沉淀加入到硫酸溶液中进行反应，得磷酸二氢锂与硫酸锂混合的溶液，同时析出一水硫酸锂晶体；
5、（3）分离、洗涤和收集步骤（2）所得的一水硫酸锂晶体；将步骤（2）所得的磷酸二氢
6、进一步，步骤（1）中，所述沉锂母液与磷酸二氢锂、硫酸锂的质量比为100~110:2.0~3.0:1，优选106:2.1:1。
7、步骤（1）中的磷酸二氢锂可通过初始生产时用磷酸二氢钠、磷酸钠或磷酸与沉锂母液反应后再酸化得到，不需外购磷酸二氢锂。
8、进一步，步骤（1）中的低含锂母液，在矿石法提锂工艺中，通常用于蒸发制得无水硫酸钠，由于磷酸锂含量低，对产品质量无影响；也可在盐湖提锂工艺中，返回盐田浓缩回收其中的锂。
9、进一步，步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为50-70wt%。
10、进一步，步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为60-70wt%。硫酸溶液的浓度既要能保证磷酸二氢锂的充分溶解，又要尽量减少硫酸锂的溶解量，让液相仍呈酸性，因此，硫酸溶液的浓度为60-70%为宜，并适当过量。
11、进一步，步骤（2）中，所述反应的温度是70-80℃，反应的时间是10~60分钟，优选20~30分钟。
12、进一步，步骤（2）中，所述磷酸锂沉淀不需要洗涤，直接与硫酸溶液反应。
13、进一步，步骤（3）中，将收集的一水硫酸锂晶体返回前工段溶解回用；或者将其与矿石法提锂工艺中酸烧后的浸取液混合，经净化浓缩后去沉锂；或者将其与盐湖提锂工艺中除杂前的的含锂液混合，经净化浓缩后去沉锂。
14、进一步，步骤（3）中，将洗涤一水硫酸锂晶体后所得的洗水用于稀释硫酸，并利用稀释热，增大反应速度，提高磷酸二氢锂的溶解度，降低硫酸锂的溶解度。
15、将步骤（3）中的磷酸二氢锂与硫酸锂混合的溶液回用于步骤（1），使磷酸根循环回用，回用于步骤（1）时起沉淀作用的主要为磷酸二氢锂，其中的硫酸锂不加以分离，是为了简化生产步骤。
16、本专利技术原理：将磷酸二氢锂与硫酸锂混合液加入沉锂母液中，得到磷酸锂沉淀(反应过程如反应式一，反应式二所示)，分离磷酸锂沉淀，再将磷酸锂沉淀与硫酸溶液反应，生成磷酸二氢锂和硫酸锂的混合物(反应过程如反应式三所示)，由于磷酸二氢锂的溶解度大，而硫酸锂的溶解度较小，并且硫酸锂溶解度随温度升高而下降，利用磷酸二氢锂与硫酸锂之间的溶解度差异，控制磷酸锂与硫酸反应温度与浓度，使磷酸二氢锂充分溶解于液相中并小于其饱和溶解度，而硫酸锂不能完全溶解，析出一水硫酸锂晶体。
17、涉及的反应式如下：
18、lih2po4+li2co3→li3po4↓+h2o+co2↑(反应式一)
19、lih2po4+ li2so4+na2co3→li3po4↓+h2o+co2↑+na2so4 (反应式二)
20、li3po4+h2so4+ h2o→lih2po4+ li2so4 (反应式三)
21、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
22、（1）本专利技术利用磷酸二氢锂与硫酸锂之间的溶解度差异，对沉锂母液中的锂离子实现了高含量低杂质的回收，过程中消耗的硫酸量与沉锂母液中酸化过程相当，磷酸根循环回用，只需补充溶解损失，锂回收率达到90%左右；
23、（2）本专利技术处理沉锂母液不需要二次沉锂，充分利用碳酸锂生产工艺中设备，除杂净化浓缩沉锂，简化流程，减少设备台数，降低原料成本，只用一次沉锂设备即可得到增量的优质碳酸锂。
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1.一种用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述沉锂母液与磷酸二氢锂、硫酸锂的质量比为100~110:2.0~3.0:1。
3.根据权利要求1或2所述的用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为50-70wt%。
4.根据权利要求2所述的用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为60-70wt%。
5.根据权利要求1~4之一所述的用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述磷酸锂沉淀不需要洗涤，直接与硫酸溶液反应。
6.根据权利要求1~5之一所述的用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，步骤（3）中，将收集的一水硫酸锂晶体返回前工段溶解回用；或者将其与矿石法提锂工艺中酸烧后的浸取液混合，经净化浓缩后去沉锂；或者将其与盐湖提锂工艺中除杂前的的含锂液混合，经净化浓缩后去沉锂。
7.根据权利要求
...【技术特征摘要】
1.一种用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述沉锂母液与磷酸二氢锂、硫酸锂的质量比为100~110:2.0~3.0:1。
3.根据权利要求1或2所述的用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为50-70wt%。
4.根据权利要求2所述的用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为60-70wt%。
5.根据权利要求1~4...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐盛，曹伟，李昱昀，
申请(专利权)人：中蓝长化工程科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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