【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物医用材料，具体涉及一种聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒及其制备方法与应用。
技术介绍
1、由于发病率和死亡率高，细菌感染已成为全球致命的医疗保健问题。临床上对抗细菌感染最常使用的方法是抗生素治疗。但过度和持续使用抗生素会产生细菌耐药性，不可避免地降低治疗效果，甚至刺激超级细菌的发展，导致健康问题加剧。因此，探索无细菌耐药性、生物安全并且高效的抗菌方案至关重要。
2、近红外光响应光热疗法(nir-ptt)作为新兴的抗菌策略受到广泛关注，其能利用光热材料将光吸收和转化为热量，通过局部高温引发细菌死亡，具有远程可控、组织穿透能力强和广谱抗菌性等优势。然而，单独使用nir-ptt需要相对较高温度(达70℃)才能完全杀死细菌，这将会对周围健康组织造成不可逆热损伤。近年来超声刺激也被证明能触发压电材料产生电信号杀灭细菌，但其功效不足以替代抗生素。因此，开发一种具有低温光热(不高于50℃)/压电协同作用并兼顾生物安全性和高效抗菌性的抗菌材料是亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、为解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法。该制备方法以水热合成的四方相钛酸钡为主体，以过硫酸铵作为引发剂将吡咯单体在表面原位聚合形成包覆状核壳结构，之后经过高温极化处理得到一种兼具优异超声响应-压电转换特性和近红外光响应-光热转换特性的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒。
2、本专利技术的第二目的在于提供由上述方法制备得到的一种聚吡
3、本专利技术的第三目的在于提供上述聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的应用。
4、本专利技术的首要目的通过以下技术方案实现：
5、一种聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，包括如下制备步骤：
6、(1)将钛酸四丁脂溶解在无水乙醇溶液中，滴加氨水并搅拌溶解后，加入到八水合氢氧化钡水溶液中，混合均匀后滴加二乙醇胺搅拌，然后经过水热反应，离心洗涤，涡旋分散，干燥，得到钛酸钡纳米颗粒；
7、(2)将步骤(1)所得钛酸钡纳米颗粒和吡咯单体分别分散到盐酸溶液中，避光条件下搅拌混匀，缓慢滴加过硫酸铵的盐酸溶液并充分反应搅拌，然后经离心洗涤，涡旋分散，干燥，得到具有核壳结构的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒；
8、(3)将步骤(2)所得聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒进行高温极化处理，得到聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒。
9、优选地，步骤(1)中所述钛酸四丁脂在无水乙醇溶液中的浓度为1～1.5mol/l；所述氨水的浓度为22～30％；所述八水合氢氧化钡水溶液的浓度为1～1.8mol/l；所述钛酸四丁脂、氨水、八水合氢氧化钡和二乙醇胺的摩尔体积比为(20～30)mmol:5ml:(30～40)mmol:5ml。
10、优选地，步骤(1)中所述水热反应温度为180～220℃，水热反应时间为44～52h。
11、优选地，步骤(1)中滴加氨水和二乙醇胺后各搅拌10～30min。
12、优选地，步骤(1)中所述离心洗涤是指用无水乙醇、去离子水交替离心洗涤3～5次，其中，离心转速为5000～10000转/min，时间为5～15min；所述涡旋分散的功率为30～90w，时间为3～5min；所述干燥指在50～70℃下烘干，时间为8～16h。
13、优选地，步骤(2)中所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/l，溶剂为去离子水；所述过硫酸铵在盐酸溶液中的浓度为0.074～0.224mol/l；所述过硫酸铵和盐酸溶液质量体积比为(0.17～0.51)g:10ml。
14、优选地，步骤(2)中所述钛酸钡纳米颗粒、吡咯单体和盐酸溶液质量体积比为(0.1～0.3)g:(50～150)μl:40ml。
15、优选地，步骤(2)中所述过硫酸铵的盐酸溶液的滴加速度为0.5～1ml/min；所述滴加过硫酸铵的盐酸溶液并充分反应搅拌的时间为2～6h。
16、优选地，步骤(2)中所述离心洗涤指用无水乙醇、去离子水交替离心洗涤3～5次，其中离心转速为5000～10000转/min，时间为5～15min；所述涡旋分散的功率为30-90w，时间为3～5min；所述干燥指在50～70℃下烘干，时间为8～16h。
17、优选地，步骤(3)中所述高温极化处理的参数为：极化温度为90～110℃，直流电压为2～5kv，极化时间为20～40min。
18、本专利技术的第二目的通过以下技术方案实现：
19、一种聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒，由上述制备方法制备得到。
20、本专利技术的第三目的通过以下技术方案实现：
21、一种聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒在低温光热/压电协同抗菌治疗领域中的应用。
22、本专利技术以四方相钛酸钡为主体，利用过硫酸铵作为引发剂，将吡咯单体在表面原位聚合形成包覆状聚吡咯/钛酸钡核壳结构，在极化处理增强纳米颗粒压电性能的前提下，拓展了近红外响应光热性能。制备得到的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒可以结合压电信号和低温光热信号在兼顾生物相容性的前提下高效杀灭细菌，避免了耐药性产生和组织损伤的潜在风险。
23、本专利技术相对于现有技术具有如下优点及有益效果：
24、(1)本专利技术以水热合成的四方相钛酸钡为主体，通过表面原位聚合引入聚多巴胺形成包覆状核壳结构和极化增强压电性工艺，制备了一种兼具优异超声和近红外光响应特性的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒；
25、(2)本专利技术制备的复合纳米颗粒尺寸结构均一，在增强了纳米颗粒压电性能的前提下，还拓展了近红外响应光热性能，有利于远程多角度智能调控的开展；
26、(3)本专利技术制备的复合纳米颗粒生物相容性良好，抗菌性能优异，在低温光热/压电协同抗菌治疗领域有较好的应用前景；
27、(4)本专利技术的制备方法工艺简单，原料成本较低，有利于规模化生产。
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1.一种聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钛酸四丁脂在无水乙醇溶液中的浓度为1～1.5mol/L；所述氨水的浓度为22～30％；所述八水合氢氧化钡水溶液的浓度为1～1.8mol/L；所述钛酸四丁脂、氨水、八水合氢氧化钡和二乙醇胺的摩尔体积比为(20～30)mmol:5mL:(30～40)mmol:5mL。
3.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水热反应温度为180～220℃，水热反应时间为44～52h。
4.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述离心洗涤是指用无水乙醇、去离子水交替离心洗涤3～5次，其中离心转速为5000～10000转/min，时间为5～15min；所述涡旋分散的功率为30～90W，时间为3～5min；所述干燥指在50～70℃下烘干，时间为8～16h。
5.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合
6.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述过硫酸铵的盐酸溶液的滴加速度为0.5～1mL/min；所述滴加过硫酸铵的盐酸溶液并充分反应搅拌的时间为2～6h。
7.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述离心洗涤指用无水乙醇、去离子水交替离心洗涤3～5次，其中，离心转速为5000～10000转/min，时间为5～15min；所述涡旋分散的功率为30-90W，时间为3～5min；所述干燥指在50～70℃下烘干，时间为8～16h。
8.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述高温极化处理的参数为：极化温度为90～110℃，直流电压为2～5kV，极化时间为20～40min。
9.一种聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒，其特征在于，根据权利要求1至8任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种根据权利要求9所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒在低温光热/压电协同抗菌治疗领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钛酸四丁脂在无水乙醇溶液中的浓度为1～1.5mol/l；所述氨水的浓度为22～30％；所述八水合氢氧化钡水溶液的浓度为1～1.8mol/l；所述钛酸四丁脂、氨水、八水合氢氧化钡和二乙醇胺的摩尔体积比为(20～30)mmol:5ml:(30～40)mmol:5ml。
3.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水热反应温度为180～220℃，水热反应时间为44～52h。
4.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述离心洗涤是指用无水乙醇、去离子水交替离心洗涤3～5次，其中离心转速为5000～10000转/min，时间为5～15min；所述涡旋分散的功率为30～90w，时间为3～5min；所述干燥指在50～70℃下烘干，时间为8～16h。
5.根据权利要求1所述的聚吡咯/钛酸钡复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/l，溶剂为去离子水；所述过硫酸铵在盐酸溶液中的浓度为0.074～0.224mol/l；所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎昌昊，王焱，宁成云，张哲琨，于鹏，
申请(专利权)人：中山大学附属口腔医院，
类型：发明
国别省市：
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